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1,、范圍

本部分規(guī)定了蔬菜和水果中p'-DDE,、p，p'-DDE,、o,，p'-DDD、p,，p'-DDD,、o，p'-DDT,、p,，p'-DDT,、異菌脲,、五氯硝基苯,、林丹、乙烯菌核利,、三氟氯氰菊酯,、氯硝胺、百菌清,、三唑酮,、菊酯、溴氰菊酯等22種有機氯類農(nóng)藥多殘留氣相色譜檢測方法,。

本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測,。

2、原理

樣品中有機氯類農(nóng)藥用乙腈提取,，提取液采用固相萃取技術(shù)分離,、凈化、 濃縮后,，用雙塔自動進樣器同時將樣品注人氣相色譜的兩個進樣口,，組分經(jīng)不同極性的兩根毛細管柱分離，電子捕獲檢測器(ECD)檢測,。外標法定性,、定量。

3試劑與材料

分析純,；水為蒸餾水,。

乙腈。

   3.2 丙酮,，重蒸,。

   3.3  己烷，重蒸,。

   3.4  氯化鈉,，140℃烘烤4h。

   3.5  固相萃取柱,，弗羅里矽柱,，容積6mL，填充物1 000mg,。

   3.6  鋁箔,。

   3.7農(nóng)藥標準品

四、分析實驗室常用儀器設備,。

  1.食品加Ⅰ器,。

  2.旋渦混合器,。

3.勻漿機。

4.氮吹儀,。

5.分析實驗室常用設置,。

五、農(nóng)藥標準溶液配制

單個農(nóng)藥標準溶液：準確稱取一定量農(nóng)藥標準品,，用正己烷稀釋,，逐一配制成22種農(nóng)

藥1000mg/L單一農(nóng)藥標準儲備液，貯存在－18℃以下冰箱中,。使用時根據(jù)各農(nóng)藥在對應檢測器上的響應值,，吸取適量的標準儲備液，用正己烷稀釋配制成所需的標準Ⅰ作液,。

農(nóng)藥混合標準溶液：將22種農(nóng)藥分為3組,，按照表1中組別，根據(jù)務農(nóng)藥在儀器上的響應值,，逐一吸取一定體積的同組別的單個農(nóng)藥儲備液分別注入同一容量瓶中,，用正己烷稀釋至刻度，采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標準儲備溶液,。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標準Ⅰ作液,。

六、凈化,。

從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,，放入150mL燒杯中，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱,，杯內(nèi)緩緩通人氮氣或空氣流,，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷,，蓋上鋁箔待檢測,。

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預淋條件化,，當溶劑液面到達柱吸附層表面時,，立即倒人樣品溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液,，用5mL

丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,，并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,，在水浴溫度50℃條件下,，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正己烷準確定容至5.0mL

,，在旋渦混合器上混勻,，分別移人兩個2mL自動進樣器樣品瓶中,，待測。

七,、色譜測定,。

八、計算,。

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