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乙草胺是一種酰胺類除草劑,，具有較好的水溶性和流動(dòng)性,，能夠?qū)λw造成長(zhǎng)期和不可逆的污染,。如果乙草胺隨著飲用水進(jìn)入人體,，會(huì)造成內(nèi)分泌紊亂,，也會(huì)對(duì)肝,、腎和紅細(xì)胞造成損害，其已經(jīng)被美國(guó)環(huán)境保護(hù)署列為B2類致癌物,。根據(jù)2022年發(fā)布,、2023年即將實(shí)施的我國(guó)最新飲用水標(biāo)準(zhǔn)GB 5749-2022，乙草胺已被列入檢測(cè)指標(biāo),，生活飲用水中乙草胺檢出含量不得超過(guò)0.02 mg/L,。

本應(yīng)用中心針對(duì)這一限值檢測(cè)要求，開(kāi)發(fā)出了一種快速,、穩(wěn)定,、靈敏的三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)乙草胺進(jìn)行測(cè)定。相對(duì)于單桿質(zhì)譜,，三重四極桿強(qiáng)大的抗污染離子源設(shè)計(jì)能夠輕松排除污染水體復(fù)雜基質(zhì)的干擾,，受水質(zhì)條件影響更小，且具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和更高的靈敏度,，能夠快速,、準(zhǔn)確地完成對(duì)乙草胺定量檢測(cè)，滿足新國(guó)標(biāo)中規(guī)定的檢測(cè)要求,。因此,，本應(yīng)用中心采用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)生活飲用水中的乙草胺進(jìn)行檢測(cè)分析，為飲用水安全檢測(cè)提供參考,。

關(guān)鍵詞：GC-MS/MS,、食品、環(huán)境,、生活飲用水,、乙草胺、除草劑,、GB 5749-2022

實(shí)驗(yàn)部分

儀器：

表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品,，購(gòu)自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。甲醇,，購(gòu)自Merck,。二氯甲烷、乙酸乙酯,，購(gòu)自北京百靈威科技有限公司,。實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。C18固相萃取柱（500mg/6mL,，50μm）,，購(gòu)自NanoChrom。

樣品制備：

1) 將固相萃取柱依次用5 mL 二氯甲烷,、5 mL 乙酸乙酯以大約 3 mL/min 的流速緩慢過(guò)柱,，加壓或抽真空盡量讓溶劑流干（約半分鐘）；

2) 依次用10 mL 甲醇,、10 mL 純水過(guò)柱活化,，此過(guò)程不能讓吸附劑暴露在空氣中。

3) 準(zhǔn)確量取500 mL 水樣,，以約 15 mL/min 的流速過(guò)固相萃取柱,。用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干，以去除水分,。

4) 將3 mL 乙酸乙酯加入固相萃取柱,，稍作靜置，以大約 3 mL/min 的流速緩慢收集洗脫液,。

5) 在室溫下用氮?dú)鈱⑾疵撘簼饪s至1.0 mL,，待測(cè)。如樣品渾濁則使用 0.45 μm有機(jī)系濾膜過(guò)濾,。

實(shí)樣檢測(cè)及加標(biāo)回收率

      對(duì)實(shí)際飲用水樣品進(jìn)行乙草胺檢測(cè)并進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),，加標(biāo)量為0.02 μg/L和0.2 μg/L，實(shí)際上機(jī)測(cè)試濃度為10 μg/L和100 μg/L,，平行兩次,，考察回收率，實(shí)際樣品和加標(biāo)樣品TLC圖見(jiàn)圖1,，加標(biāo)回收率樣品分析結(jié)果見(jiàn)圖2,。實(shí)際樣品中乙草胺未檢出，加標(biāo)量為0.02 μg/L和0.2 μg/L的實(shí)際樣品平均加標(biāo)回收率分別為100.79%和101.65%,。

圖1 飲用水實(shí)際樣品及加標(biāo)樣品TLC圖

圖2 加標(biāo)回收率樣品結(jié)果分析

測(cè)試結(jié)果

結(jié)語(yǔ)

      本應(yīng)用中心建立了一種使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定生活飲用水中乙草胺的分析方法,。本方法可充分滿足新國(guó)標(biāo)中所規(guī)定的檢測(cè)要求，并能對(duì)生活飲用水中的乙草胺進(jìn)行快速,、準(zhǔn)確,、靈敏的定量測(cè)定。

•  附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情

二,、標(biāo)準(zhǔn)品

• 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MSMS

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)