培安有限公司
組織研磨-QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物源食品中磺胺類藥物殘留以及基質(zhì)效應(yīng)的研究
檢測樣品:豬肉 牛奶 雞蛋
檢測項目:磺胺類
方案概述:此實驗以豬肉,、牛奶,、雞蛋為研究對象,,采用組織研磨儀-QuEChERS-三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀,,對動物源性食品中磺胺類獸藥殘留進(jìn)行研究。組織研磨儀采用上下垂直高速振蕩模式,,本文作者還討論研究了不同條件下,,組織研磨儀對磺胺類藥物提取效果的影響,并探索豬肉,、雞蛋,、牛奶三種動物源性食品的基質(zhì)效應(yīng),為優(yōu)化獸藥殘留檢測方法,、提高獸藥殘留檢測技術(shù)提供數(shù)據(jù)支持和理論依據(jù),。
?食品工業(yè)科技2020年第10期分析檢測部分,發(fā)表了蘭州市食品藥品檢驗所張虹艷,、邱國玉等老師的研究文章,,此項研究使用SPEX高通量組織研磨儀建立了新的磺胺類藥物殘留的分析檢測方法。
建立起組織研磨-QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物源食品中磺胺類藥物殘留的分析檢測方法,。樣品用 EDTA 緩沖液溶解后,,通過組織研磨儀高速處理樣品,以乙腈提取目標(biāo)化合物,,經(jīng) Bond QuEChERS 提取,、QuEChERS EMR-Lipid 凈化,使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析,。C18色譜柱分離,,0.1% 甲酸-乙腈梯度洗脫,外標(biāo)法定量,。結(jié)果表明,,10 種磺胺在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,決定系數(shù)( R2) 均大于 0.99,,目標(biāo)化合物檢出限( S/N = 3) 為0.2 μg / kg,,定量限( S /N = 10) 為 0.5 μg / kg。方法平均回收率為 89.4% ~111.0% ,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( n = 6) 為 0.8% ~4.9% ,,該方法操作簡單,回收率高,,適用于動物源食品中磺胺類藥物殘留的測定,。低質(zhì)量濃度的磺胺類藥物在豬肉、牛奶,、雞蛋中均存在明顯基質(zhì)效應(yīng),,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法可以對基質(zhì)效應(yīng)產(chǎn)生的影響進(jìn)行補(bǔ)償與消除。
傳統(tǒng)的渦旋振蕩提取方式,,動能低,,樣品均勻性無法得到保證,導(dǎo)致實驗結(jié)果重現(xiàn)性不好,。為了使得樣品研磨更加均勻,、充分,樣品重復(fù)性好,,保證樣品的重現(xiàn)性,、有效性、可比性,,組織研磨儀可設(shè)置研磨時間,、研磨速率,保證每次研磨條件的一致性,。分別設(shè)置不同研磨速率以及研磨時間,,對比10 種磺胺類藥物的回收率,確定Zui優(yōu)研磨速率以及研磨時間,。以豬肉為實驗對象,,添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μL( 見1.2.1) , 10 種磺胺類藥物的添加量為50 μg /kg,。
設(shè)定研磨速率為1000 r /min,,研磨時間分別為0.5、1,、1.5,、2、3 min,,其余步驟按1.2.2 進(jìn)行樣品前處理,,每個樣品平行測定3 次,外標(biāo)法定量,。結(jié)果見圖2,,隨著研磨從0.5 min 逐漸升至3 min,10 種磺胺類藥物的平均回收率呈現(xiàn)逐漸增大再回落的趨勢,,研磨時間為2 min 時,,10 種磺胺類藥物的平均回收率Zui高,研磨時間為3 min 時,, 10 種磺胺類藥物的平均回收率略有降低,。因為動物組織隨著研磨時間增長,細(xì)胞破碎越充分,,細(xì)胞內(nèi)蛋白質(zhì)等物質(zhì)大量釋放,,不利于磺胺類藥物的提取。

設(shè)定研磨時間為2 min,研磨速率分別為500,、800,、1000、1200,、1400,、1600 r /min ( 大速率1750 r /min) ,,其余步驟按1.2.2 進(jìn)行樣品前處理,,每個樣品平行測定3 次,外標(biāo)法定量,。豬肉在不同研磨速率下均可研磨呈肉糜狀,,豬肉提取液隨著研磨速率升高,組織破碎越細(xì)膩均勻,,顏色越淺,,結(jié)果見圖3。研磨速率從500 r /min 提高至1600 r /min 時,,10 種磺胺類藥物回收率呈現(xiàn)整體緩慢增大之后保持平穩(wěn)的趨勢,。研磨速率提高至1000 r /min 時, 10 種磺胺類藥物的平均回收率高,,研磨速率從1000 r /min提高至1600 r /min,,回收率維持在穩(wěn)定水平,說明當(dāng)研磨速率提升至1000 r /min 時,,豬肉組織已研磨均勻,,豬肉組織達(dá)到平衡狀態(tài),因此選擇1000 r /min 作為適宜研磨速,,如圖3 所示,。

圖3 不同研磨速率對10 種磺胺類藥物回收率的影響
高通量組織研磨儀

超高通量:一次可處理576個樣品或16個50mL樣品瓶
超高效率:垂直振蕩技術(shù),,1-2min完成困難樣品研磨、均質(zhì)
高均一性:批量處理樣品,,程序化處理機(jī)制,,均一性、重復(fù)性更好
更人性化:可調(diào)角度彩色觸摸顯示屏,,可編輯,、調(diào)用、存儲500種方法
適用性廣:程序可調(diào),,更多研磨瓶,、研磨介質(zhì)可供選擇,契合不同樣品研磨,、混勻需求
安全可靠:雙重門鎖,,研磨過程更安全;設(shè)置保密程序,,限制查看特定方法
低溫研磨:專業(yè)Kryo-Tech低溫組件及可調(diào)循環(huán)程序,,維持研磨全過程低溫,適合溫度敏感型樣品
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示:
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學(xué)習(xí),、研究之用,,版權(quán)歸屬此方案的提供者,未經(jīng)授權(quán),,不得轉(zhuǎn)載,、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等,。
2.如您有上述相關(guān)需求,,請務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán)。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布,,信息內(nèi)容的真實性,、準(zhǔn)確性和合法性由上傳企業(yè)負(fù)責(zé),化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任,。
最新解決方案
- 石墨爐原子吸收光譜法測鉛鎘
- 人工氣候培養(yǎng)箱助力玉米培養(yǎng)之策
- 發(fā)芽對糙米面條食用品質(zhì)和營養(yǎng)特性的影響
- 日本INSENT電子舌用于分析不同栽培方式下的藍(lán)莓果實風(fēng)味研究
- 延緩獼猴桃采后軟化進(jìn)程的新方法
- 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用測定水稻中五種硒形態(tài)含量
- 食品中3種抗氧化劑的測定
- 利用二氧化碳培養(yǎng)箱優(yōu)化酵母菌發(fā)酵以提升面包生產(chǎn)工藝的方案
- 食品、紅曲制品及中藥材中桔青霉素的測定
- 鼓風(fēng)干燥箱不同干燥條件對奶粉中蛋白質(zhì)含量及溶解性的影響研究
該企業(yè)的其他方案
業(yè)界頭條
- 解鎖生鮮面條新鮮口感,,包裝機(jī)是幕后功臣
-
隨著人們生活水平的提高和生活節(jié)奏的加快,,方便,、健康、新鮮的食品成為了市場的主流需求,。生鮮面條作為一種...
- 食品機(jī)械賦能凈菜產(chǎn)業(yè),開啟便捷健康飲食新時代
- 市場監(jiān)管總局出臺執(zhí)法檢驗標(biāo)準(zhǔn) 嚴(yán)打食品非法添非布司他
- 市場監(jiān)管總局發(fā)布新型非法添加物檢驗方法
- 預(yù)算397.51萬元 云南省農(nóng)科院質(zhì)標(biāo)所采購科研設(shè)備
- 藍(lán)莓搶“鮮”上市,,食品機(jī)械按下產(chǎn)業(yè)升級“加速鍵”
- 預(yù)算153萬元 陜西省食品藥品檢驗研究院采購檢測設(shè)備
- 從單縣羊肉湯看產(chǎn)業(yè)發(fā)展:特色美食背后的機(jī)械機(jī)遇