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組織研磨-QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留以及基質(zhì)效應(yīng)的研究
檢測(cè)樣品:豬肉 牛奶 雞蛋
檢測(cè)項(xiàng)目:磺胺類
方案概述:此實(shí)驗(yàn)以豬肉,、牛奶、雞蛋為研究對(duì)象,,采用組織研磨儀-QuEChERS-三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀,,對(duì)動(dòng)物源性食品中磺胺類獸藥殘留進(jìn)行研究。組織研磨儀采用上下垂直高速振蕩模式,, 本文作者還討論研究了不同條件下,,組織研磨儀對(duì)磺胺類藥物提取效果的影響,,并探索豬肉、雞蛋,、牛奶三種動(dòng)物源性食品的基質(zhì)效應(yīng),,為優(yōu)化獸藥殘留檢測(cè)方法、提高獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)提供數(shù)據(jù)支持和理論依據(jù),。
?食品工業(yè)科技2020年第10期分析檢測(cè)部分,發(fā)表了蘭州市食品藥品檢驗(yàn)所張虹艷,、邱國(guó)玉等老師的研究文章,,此項(xiàng)研究使用SPEX高通量組織研磨儀建立了新的磺胺類藥物殘留的分析檢測(cè)方法。
建立起組織研磨-QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留的分析檢測(cè)方法,。樣品用 EDTA 緩沖液溶解后,,通過(guò)組織研磨儀高速處理樣品,以乙腈提取目標(biāo)化合物,,經(jīng) Bond QuEChERS 提取,、QuEChERS EMR-Lipid 凈化,使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析,。C18色譜柱分離,,0.1% 甲酸-乙腈梯度洗脫,外標(biāo)法定量,。結(jié)果表明,,10 種磺胺在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,決定系數(shù)( R2) 均大于 0.99,,目標(biāo)化合物檢出限( S/N = 3) 為0.2 μg / kg,,定量限( S /N = 10) 為 0.5 μg / kg。方法平均回收率為 89.4% ~111.0% ,,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( n = 6) 為 0.8% ~4.9% ,,該方法操作簡(jiǎn)單,回收率高,,適用于動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留的測(cè)定,。低質(zhì)量濃度的磺胺類藥物在豬肉、牛奶,、雞蛋中均存在明顯基質(zhì)效應(yīng),,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法可以對(duì)基質(zhì)效應(yīng)產(chǎn)生的影響進(jìn)行補(bǔ)償與消除。
傳統(tǒng)的渦旋振蕩提取方式,,動(dòng)能低,,樣品均勻性無(wú)法得到保證,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性不好,。為了使得樣品研磨更加均勻,、充分,樣品重復(fù)性好,,保證樣品的重現(xiàn)性,、有效性、可比性,,組織研磨儀可設(shè)置研磨時(shí)間,、研磨速率,保證每次研磨條件的一致性,。分別設(shè)置不同研磨速率以及研磨時(shí)間,,對(duì)比10 種磺胺類藥物的回收率,確定Zui優(yōu)研磨速率以及研磨時(shí)間,。以豬肉為實(shí)驗(yàn)對(duì)象,,添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μL( 見1.2.1) , 10 種磺胺類藥物的添加量為50 μg /kg,。
設(shè)定研磨速率為1000 r /min,,研磨時(shí)間分別為0.5、1,、1.5,、2、3 min,,其余步驟按1.2.2 進(jìn)行樣品前處理,,每個(gè)樣品平行測(cè)定3 次,外標(biāo)法定量,。結(jié)果見圖2,,隨著研磨從0.5 min 逐漸升至3 min,10 種磺胺類藥物的平均回收率呈現(xiàn)逐漸增大再回落的趨勢(shì),,研磨時(shí)間為2 min 時(shí),,10 種磺胺類藥物的平均回收率Zui高,,研磨時(shí)間為3 min 時(shí), 10 種磺胺類藥物的平均回收率略有降低,。因?yàn)閯?dòng)物組織隨著研磨時(shí)間增長(zhǎng),,細(xì)胞破碎越充分,細(xì)胞內(nèi)蛋白質(zhì)等物質(zhì)大量釋放,,不利于磺胺類藥物的提取,。

設(shè)定研磨時(shí)間為2 min,研磨速率分別為500,、800,、1000、1200,、1400,、1600 r /min ( 大速率1750 r /min) ,,其余步驟按1.2.2 進(jìn)行樣品前處理,,每個(gè)樣品平行測(cè)定3 次,外標(biāo)法定量,。豬肉在不同研磨速率下均可研磨呈肉糜狀,,豬肉提取液隨著研磨速率升高,組織破碎越細(xì)膩均勻,,顏色越淺,,結(jié)果見圖3。研磨速率從500 r /min 提高至1600 r /min 時(shí),,10 種磺胺類藥物回收率呈現(xiàn)整體緩慢增大之后保持平穩(wěn)的趨勢(shì),。研磨速率提高至1000 r /min 時(shí), 10 種磺胺類藥物的平均回收率高,,研磨速率從1000 r /min提高至1600 r /min,,回收率維持在穩(wěn)定水平,說(shuō)明當(dāng)研磨速率提升至1000 r /min 時(shí),,豬肉組織已研磨均勻,,豬肉組織達(dá)到平衡狀態(tài),因此選擇1000 r /min 作為適宜研磨速,,如圖3 所示,。

圖3 不同研磨速率對(duì)10 種磺胺類藥物回收率的影響
高通量組織研磨儀

超高通量:一次可處理576個(gè)樣品或16個(gè)50mL樣品瓶
超高效率:垂直振蕩技術(shù),,1-2min完成困難樣品研磨、均質(zhì)
高均一性:批量處理樣品,,程序化處理機(jī)制,,均一性、重復(fù)性更好
更人性化:可調(diào)角度彩色觸摸顯示屏,,可編輯,、調(diào)用、存儲(chǔ)500種方法
適用性廣:程序可調(diào),,更多研磨瓶,、研磨介質(zhì)可供選擇,契合不同樣品研磨,、混勻需求
安全可靠:雙重門鎖,,研磨過(guò)程更安全;設(shè)置保密程序,,限制查看特定方法
低溫研磨:專業(yè)Kryo-Tech低溫組件及可調(diào)循環(huán)程序,,維持研磨全過(guò)程低溫,適合溫度敏感型樣品
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