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一,、摘要

在食品制造中,，顏色添加劑被廣泛使用,，因為某些顏色通常與特定的味道相關(guān)聯(lián),。在其歷史過程中,，為了降低其成本,，顏色添加劑經(jīng)常被其他化合物污染,，這使得對其進行監(jiān)測變得至關(guān)重要,。在今天，由于許多顏色添加劑來源于天然物質(zhì),，農(nóng)藥含量成為一個關(guān)注點,。為了測量農(nóng)藥含量，通常采用QuEChERS樣品制備法提取食物中的農(nóng)藥,，這些方法通常是手動的,，并且往往浪費且耗時。在本研究中,，我們使用了CEM公司的EDGE^®自動化提取系統(tǒng)來從美國分析化學(xué)家協(xié)會（AOAC）顏色添加劑社區(qū)提供的各種顏色添加劑中提取農(nóng)藥,。對各種基質(zhì)的提取效率進行了評估，發(fā)現(xiàn)EDGE能夠從顏色添加劑中提取出農(nóng)藥，并具有良好的回收率和標準偏差,。對于希望實現(xiàn)農(nóng)藥提取自動化的實驗室來說,，EDGE是一個不錯的選擇。

二,、引言

食品中的顏色添加劑是食品工業(yè)的重要組成部分,，因為消費者常常將某些顏色與特定的食物和風(fēng)味聯(lián)系起來。過去,，食品顏色添加劑常常被其他物質(zhì)摻雜以降低成本,。因此，為了防止添加劑造成傷害,，監(jiān)測其安全性有著悠久的歷史?，F(xiàn)代對食品顏色添加劑的擔(dān)憂之一是它們含有的農(nóng)藥水平。許多食品顏色添加劑源自商業(yè)種植的天然產(chǎn)品,，這使得它們?nèi)菀资艿睫r(nóng)藥污染,。此外，許多顏色添加劑是濃縮提取物,，這可能增加了農(nóng)藥的濃度,。為了分析這些添加劑中的農(nóng)藥含量，通常使用像QuEChERS這樣的提取技術(shù)來提取樣品,。QuEChERS樣品制備方法傳統(tǒng)上使用乙腈和鹽從食品基質(zhì)中提取農(nóng)藥,。這種方法是手動操作的，并且每個樣品會產(chǎn)生幾件廢物,。因此,，需要生成更少廢物且自動化的替代提取方法。

在本應(yīng)用報告中,，使用了CEM公司的EDGE自動提取系統(tǒng),，從Restek公司提供的不同一致性（包括粉末和油樹脂）的幾種食品顏色添加劑中提取農(nóng)藥，這些添加劑包括胭脂紅,、姜黃素,、葉綠素銅鈉、降胭脂紅,、奶酪色,、胡蘿卜油樹脂、胭脂樹和辣椒提取物,。通常,，這些基質(zhì)被視為難以處理。通過標準添加物摻入實驗,，EDGE展示了能夠以高提取回收率（60-125%）和小于20%的良好標準偏差來提取干燥和油樹脂顏色添加劑,。

這些提取回收率和標準偏差符合AOAC顏色添加劑社區(qū)提出的要求,，使EDGE成為自動化農(nóng)藥提取的潛在解決方案。

三,、材料與方法

顏色添加劑樣品（包括胭脂紅,、姜黃素、葉綠素銅鈉,、降胭脂紅,、奶酪色、胡蘿卜油樹脂,、胭脂樹和辣椒提取物）由AOAC顏色添加劑社區(qū)提供,。農(nóng)藥摻入混合物由Restek提供。乙腈,、乙酸,、丙酮、甲醇和石油醚從Sigma購買,。其他用品由CEM提供,。每種樣品類型根據(jù)表1中指示的樣品質(zhì)量、摻入質(zhì)量和額外吸附劑略有不同地進行準備,。樣品連同其額外的吸附劑一起直接稱重到裝有S1 Q-Disc Stack的Q杯中,。每個樣品通過AOAC顏色添加劑社區(qū)提供的定制混合液，按扌旨定量摻入每種農(nóng)藥,。樣品制備三份,。每個提取瓶也配備一個Q-Shield。準備好的Q杯和提取瓶放入EDGE架上,，然后將架子放入EDGE設(shè)備中,。使用表2中指示的基質(zhì)運行EDGE方法，采用含有1.0%乙酸（體積比）的乙腈作為提取溶劑,，并按照表1中的攪拌方向進行操作,。

表1. Q杯準備與EDGE中的攪拌

表2. EDGE方法參數(shù)

四、分析

從每個提取物中取1 mL轉(zhuǎn)移到一個棕色小瓶中,，然后取10 µL樣品直接注入到連接Waters XEVO TQD質(zhì)譜儀的Waters Acquity H Class UPLC系統(tǒng)，未進行稀釋,。使用Restek Raptor ARC-18色譜柱（2.7 µm, 100 x 2.1 mm）對農(nóng)藥進行分離,，流動相為4 mM甲酸銨和0.1%甲酸的水溶液（流動相A）以及4 mM甲酸銨和0.1%甲酸的甲醇溶液（流動相B），流速為0.25 mL/min,，按照表3中的程序進行操作,。同時，也通過各自的多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）轉(zhuǎn)換進行監(jiān)測,。

表3. 用于分離農(nóng)藥的UPLC梯度

五,、結(jié)果

每個摻入樣品與提取后摻入樣品進行比較,，以評估回收數(shù)據(jù)。每種粉末基質(zhì)和降胭脂紅的回收數(shù)據(jù)如表4所示,。對于這些基質(zhì),，篩選了54種化合物，可接受的回收范圍為60%-125%,。對于胭脂紅,，其中53種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi)，只有一種化合物的標準偏差大于20%,。對于姜黃素,，49種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi)，所有化合物的標準偏差都在理想范圍內(nèi),。對于葉綠素銅鈉,，53種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi)，只有一種化合物的標準偏差大于20%,。對于降胭脂紅,，所有54種化合物的回收值均在可接受范圍內(nèi)，且只有一種化合物的標準偏差大于20%,。因此,，EDGE能夠從粉末顏色添加劑中提取農(nóng)藥。

每種油樹脂的回收數(shù)據(jù)如表5所示,。對于每種油樹脂,，分析了58種農(nóng)藥。對于奶酪色,，54種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),，51種化合物的標準偏差低于20%。對于胡蘿卜油樹脂,，56種農(nóng)藥的回收值在可接受范圍內(nèi),，53種化合物的標準偏差低于20%。對于胭脂樹,，55種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),，53種化合物的標準偏差低于20%。對于辣椒提取物,，57種農(nóng)藥的回收值在可接受范圍內(nèi),，53種化合物的標準偏差低于20%?；谶@些數(shù)據(jù),，可以證明EDGE能夠提取被認為是難以處理的油樹脂，并且具有高回收率和理想的標準偏差,。

表4. 胭脂紅,、姜黃素,、葉綠素銅鈉和降胭脂紅的回收數(shù)據(jù)

表5. 奶酪色、胡蘿卜油樹脂,、胭脂樹和辣椒提取物的回收數(shù)據(jù)

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