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一,、摘要

在食品制造中，顏色添加劑被廣泛使用,，因?yàn)槟承╊伾ǔＥc特定的味道相關(guān)聯(lián),。在其歷史過(guò)程中，為了降低其成本,，顏色添加劑經(jīng)常被其他化合物污染,，這使得對(duì)其進(jìn)行監(jiān)測(cè)變得至關(guān)重要。在今天,，由于許多顏色添加劑來(lái)源于天然物質(zhì),，農(nóng)藥含量成為一個(gè)關(guān)注點(diǎn)。為了測(cè)量農(nóng)藥含量,，通常采用QuEChERS樣品制備法提取食物中的農(nóng)藥,，這些方法通常是手動(dòng)的，并且往往浪費(fèi)且耗時(shí),。在本研究中,，我們使用了CEM公司的EDGE^®自動(dòng)化提取系統(tǒng)來(lái)從美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC）顏色添加劑社區(qū)提供的各種顏色添加劑中提取農(nóng)藥。對(duì)各種基質(zhì)的提取效率進(jìn)行了評(píng)估,，發(fā)現(xiàn)EDGE能夠從顏色添加劑中提取出農(nóng)藥,，并具有良好的回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差。對(duì)于希望實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥提取自動(dòng)化的實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō),，EDGE是一個(gè)不錯(cuò)的選擇,。

二、引言

食品中的顏色添加劑是食品工業(yè)的重要組成部分,，因?yàn)橄M(fèi)者常常將某些顏色與特定的食物和風(fēng)味聯(lián)系起來(lái),。過(guò)去，食品顏色添加劑常常被其他物質(zhì)摻雜以降低成本,。因此,，為了防止添加劑造成傷害，監(jiān)測(cè)其安全性有著悠久的歷史?，F(xiàn)代對(duì)食品顏色添加劑的擔(dān)憂之一是它們含有的農(nóng)藥水平,。許多食品顏色添加劑源自商業(yè)種植的天然產(chǎn)品，這使得它們?nèi)菀资艿睫r(nóng)藥污染,。此外,，許多顏色添加劑是濃縮提取物，這可能增加了農(nóng)藥的濃度,。為了分析這些添加劑中的農(nóng)藥含量,，通常使用像QuEChERS這樣的提取技術(shù)來(lái)提取樣品。QuEChERS樣品制備方法傳統(tǒng)上使用乙腈和鹽從食品基質(zhì)中提取農(nóng)藥。這種方法是手動(dòng)操作的,，并且每個(gè)樣品會(huì)產(chǎn)生幾件廢物,。因此，需要生成更少?gòu)U物且自動(dòng)化的替代提取方法,。

在本應(yīng)用報(bào)告中,，使用了CEM公司的EDGE自動(dòng)提取系統(tǒng)，從Restek公司提供的不同一致性（包括粉末和油樹(shù)脂）的幾種食品顏色添加劑中提取農(nóng)藥,，這些添加劑包括胭脂紅,、姜黃素、葉綠素銅鈉,、降胭脂紅,、奶酪色、胡蘿卜油樹(shù)脂,、胭脂樹(shù)和辣椒提取物,。通常，這些基質(zhì)被視為難以處理,。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)添加物摻入實(shí)驗(yàn),，EDGE展示了能夠以高提取回收率（60-125%）和小于20%的良好標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)提取干燥和油樹(shù)脂顏色添加劑。

這些提取回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差符合AOAC顏色添加劑社區(qū)提出的要求,，使EDGE成為自動(dòng)化農(nóng)藥提取的潛在解決方案,。

三、材料與方法

顏色添加劑樣品（包括胭脂紅,、姜黃素、葉綠素銅鈉,、降胭脂紅,、奶酪色、胡蘿卜油樹(shù)脂,、胭脂樹(shù)和辣椒提取物）由AOAC顏色添加劑社區(qū)提供,。農(nóng)藥摻入混合物由Restek提供。乙腈,、乙酸,、丙酮、甲醇和石油醚從Sigma購(gòu)買(mǎi),。其他用品由CEM提供,。每種樣品類(lèi)型根據(jù)表1中指示的樣品質(zhì)量、摻入質(zhì)量和額外吸附劑略有不同地進(jìn)行準(zhǔn)備,。樣品連同其額外的吸附劑一起直接稱(chēng)重到裝有S1 Q-Disc Stack的Q杯中,。每個(gè)樣品通過(guò)AOAC顏色添加劑社區(qū)提供的定制混合液，按扌旨定量摻入每種農(nóng)藥。樣品制備三份,。每個(gè)提取瓶也配備一個(gè)Q-Shield,。準(zhǔn)備好的Q杯和提取瓶放入EDGE架上，然后將架子放入EDGE設(shè)備中,。使用表2中指示的基質(zhì)運(yùn)行EDGE方法,，采用含有1.0%乙酸（體積比）的乙腈作為提取溶劑，并按照表1中的攪拌方向進(jìn)行操作,。

表1. Q杯準(zhǔn)備與EDGE中的攪拌

表2. EDGE方法參數(shù)

四,、分析

從每個(gè)提取物中取1 mL轉(zhuǎn)移到一個(gè)棕色小瓶中，然后取10 µL樣品直接注入到連接Waters XEVO TQD質(zhì)譜儀的Waters Acquity H Class UPLC系統(tǒng),，未進(jìn)行稀釋,。使用Restek Raptor ARC-18色譜柱（2.7 µm, 100 x 2.1 mm）對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行分離，流動(dòng)相為4 mM甲酸銨和0.1%甲酸的水溶液（流動(dòng)相A）以及4 mM甲酸銨和0.1%甲酸的甲醇溶液（流動(dòng)相B）,，流速為0.25 mL/min,，按照表3中的程序進(jìn)行操作。同時(shí),，也通過(guò)各自的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）轉(zhuǎn)換進(jìn)行監(jiān)測(cè),。

表3. 用于分離農(nóng)藥的UPLC梯度

五、結(jié)果

每個(gè)摻入樣品與提取后摻入樣品進(jìn)行比較,，以評(píng)估回收數(shù)據(jù),。每種粉末基質(zhì)和降胭脂紅的回收數(shù)據(jù)如表4所示。對(duì)于這些基質(zhì),，篩選了54種化合物,，可接受的回收范圍為60%-125%。對(duì)于胭脂紅,，其中53種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),，只有一種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于20%。對(duì)于姜黃素,，49種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),，所有化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差都在理想范圍內(nèi)。對(duì)于葉綠素銅鈉,，53種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi),，只有一種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于20%。對(duì)于降胭脂紅,，所有54種化合物的回收值均在可接受范圍內(nèi),，且只有一種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于20%。因此,，EDGE能夠從粉末顏色添加劑中提取農(nóng)藥,。

每種油樹(shù)脂的回收數(shù)據(jù)如表5所示。對(duì)于每種油樹(shù)脂，分析了58種農(nóng)藥,。對(duì)于奶酪色,，54種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi)，51種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%,。對(duì)于胡蘿卜油樹(shù)脂,，56種農(nóng)藥的回收值在可接受范圍內(nèi)，53種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%,。對(duì)于胭脂樹(shù),，55種化合物的回收值在可接受范圍內(nèi)，53種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%,。對(duì)于辣椒提取物,，57種農(nóng)藥的回收值在可接受范圍內(nèi)，53種化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%,?；谶@些數(shù)據(jù)，可以證明EDGE能夠提取被認(rèn)為是難以處理的油樹(shù)脂,，并且具有高回收率和理想的標(biāo)準(zhǔn)偏差,。

表4. 胭脂紅、姜黃素,、葉綠素銅鈉和降胭脂紅的回收數(shù)據(jù)

表5. 奶酪色,、胡蘿卜油樹(shù)脂、胭脂樹(shù)和辣椒提取物的回收數(shù)據(jù)

• CEM全自動(dòng)快速溶劑萃取儀

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)