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本方案適用于白菜,、黃瓜,、蘋果、面醬,、醋,、醬油、橙汁和果醬等樣品中對羥基苯甲酸酯類化合物的測定,，定量限為2mg/kg,。

(1) 對羥基苯甲酸酯類化合物1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(Cat.#:48677)：準(zhǔn)確稱量10mg各對羥基苯甲酸酯類化合物于10mL容量瓶中,，用甲醇溶解并定容至刻度,。

(2) 對羥基苯甲酸酯類化合物100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確吸取1mL對羥基苯甲酸酯類化合物1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(Cat.#:48677)于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度,。

3.1 白菜、黃瓜,、蘋果,、面醬等

取5g樣品于50mL離心管中,，加入10mL甲醇，渦旋振蕩10min,，超聲20min,，8000rpm離心5min，收集全部上清液于另一50mL離心管中,，向殘?jiān)性偌尤?0mL甲醇,，重復(fù)提取一次，合并兩次提取液,，加水至40mL,，混勻，8000rpm離心5min,。取20mL上清液,，待凈化。

3.2 醋,、醬油等

取5g樣品于50mL離心管中,，加入5mL水，渦旋振蕩10min,，加入10mL甲醇,，渦旋振蕩10min，超聲20min,，8000rpm離心5min,，收集全部上清液于另一50mL離心管中，向殘?jiān)性偌尤?0mL甲醇-水溶液(2+8),，重復(fù)提取一次,，合并兩次提取液，加水至40mL,，混勻,，8000rpm離心5min。取全部上清液,，待凈化,。

3.3 橙汁等

取5g樣品于50mL離心管中，加入30mL甲醇-水溶液(3+7),，渦旋振蕩10min,，超聲20min，再加入甲醇-水溶液(3+7)至40mL,，混勻,，8000rpm離心5min。取全部上清液，待凈化,。

3.4 果醬等

取5g樣品于50mL離心管中,，加入1mL濃氨水、4mL水,，渦旋振蕩10min，放置1小時(shí),，加入10mL甲醇，渦旋振蕩10min,，超聲20min,，8000rpm離心5min，收集全部上清液于另一50mL離心管中,，向殘?jiān)性偌尤?0mL甲醇-水溶液(2+8),，重復(fù)提取一次，合并兩次提取液,，加水至40mL，混勻,，8000rpm離心5min,。取全部上清液，待凈化,。

4.1 白菜、黃瓜,、蘋果、面醬等,，提取后使用此凈化方法

ProElut^® PXA 500mg/6mL(Cat.#:68305)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水,，棄去流出液,；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液,；

(3)淋洗：依次加入5mL水,、5mL甲醇-水溶液(5+5)，推干小柱,，棄去流出液,；

(4)洗脫：加入5mL甲醇，洗脫完畢后,，推干小柱,，收集所有流出液；

(5)定容：加甲醇定容至5mL,，過0.22μm PTFE濾膜(Cat.#:37178),，上機(jī)分析,。

凈化過程全程控制流速1滴/s,。

4.2 醋,、醬油,、橙汁,、果醬等,，提取后使用此凈化方法

ProElut^® PXA 500mg/6mL(Cat.#:68305)

(1)活化：依次加入5mL甲醇,、5mL水，棄去流出液,；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：依次加入5mL水,、5mL甲醇-水溶液(3+7),，棄去流出液,；

(4)洗脫：加入6mL甲醇(果醬樣品使用6mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫),，收集流出液；

(5)定容：加水定容至10mL，過0.22μm PTFE濾膜(Cat.#:37178),，上機(jī)分析。

凈化過程全程控制流速1滴/s,。

色譜柱：Diamonsil^® Plus 3μm C18, 150x4.6mm(Cat.#:99421)

流速：0.7mL/min

進(jìn)樣量：10μL   

柱溫：35℃ 

檢測器：PDA 254nm

流動相：A：0.1%磷酸水溶液   B：乙腈

白菜,、黃瓜、蘋果,、面醬,、醋、醬油,、橙汁和果醬等中對羥基苯甲酸酯類化合物測定的添加回收結(jié)果,。