北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測”,,使用迪馬色譜柱
檢測樣品:燙水蛭(螞蟥)配方顆粒
檢測項(xiàng)目:含量測定
方案概述:2023年至今,,安徽省、重慶市,、湖北省,、吉林省,、江蘇省、青海省,、山東省,、陜西省、四川省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“燙水蛭(螞蟥)配方顆?!钡墓?。其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil®ODS,250x4.6mm,,5μm(Cat.#:99503)。
2023年至今,,安徽省,、重慶市、湖北省,、吉林省,、江蘇省、青海省,、山東省,、陜西省、四川省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“燙水蛭(螞蟥)配方顆?!钡墓?。
其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS, 250x4.6mm,,5μm(Cat.#:99503),。
【來源】本品為水蛭科動物螞蟥Whitmania pigra Whitman的干燥全體經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取燙水蛭(螞蟥)飲片4000g,,加水煎煮,濾過,,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12.0%-20.0%),,加入輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,再加入輔料適量,混勻,,制粒,,制成1000g,即得,。
【性狀】本品為灰黃色至黃棕色的顆粒,;氣微腥,味淡,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,,內(nèi)徑為4.6mm,,粒徑為5µm);以乙腈-0.2%磷酸(0.5:99.5)為流動相,;柱溫25℃,;流速為每分鐘0.8mL;檢測波長為270nm,。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計(jì)算應(yīng)不低于5000,。
參照物溶液的制備 取水蛭(螞蟥)對照藥材1.5g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,加入水20mL,,加熱回流60分鐘,,取出,放冷,,離心處理(轉(zhuǎn)速10000r/分鐘)10分鐘,,取出,取上清液濾過,,作為對照藥材參照物溶液,。另取次黃嘌呤,、尿嘧啶對照品適量,加10%甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合對照品溶液,,作為對照品參照物溶液,。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),,取約0.3g,,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,加水10mL,超聲處理(功率250W,,頻率53kHz)10分鐘,,取出,放冷,,離心處理(轉(zhuǎn)速10000r/分鐘)10分鐘,,取出,取上清液濾過,,即得,。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL,注入液相色譜儀,,測定,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對應(yīng),,其中峰2,、3分別應(yīng)與尿嘧啶、次黃嘌呤參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng),,與次黃嘌呤參照物相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算特征峰1,、4,、5與S峰的相對保留時(shí)間,其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),。規(guī)定值為:0.51(峰1),、1.41(峰4)、1.82(峰5),。
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