北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
標(biāo)準(zhǔn)中“狗脊配方顆粒的檢測(cè)”使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:狗脊配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2024年至今,,安徽省,、湖北省,、江蘇省、青海省,、山東省、陜西省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“狗脊配方顆?!钡墓?。其中“狗脊配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱,。
2024年至今,,安徽省、湖北省,、江蘇省,、青海省、山東省,、陜西省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“狗脊配方顆粒”的公示,。
其中“ 狗脊配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18-A , 250x4.6mm(Cat.#:99406),。
【來(lái)源】本品為蚌殼蕨科植物金毛狗脊 Cibotium barometz (L. ) J. Sm.的干燥根莖經(jīng)炮制加工并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】取狗脊飲片5000g,,加水煎煮,,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為10%~16%),,加入輔料適量,,干燥(或干燥,粉碎),,再加入輔料適量,,混勻,制粒,,制成1000g,,即得。
【性狀】本品為黃棕色至深棕褐色的顆粒,;氣香,,味微甘。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.4%冰醋酸溶液為流動(dòng)相,,柱溫為30℃,;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算應(yīng)不低于3000,。
參照物溶液的制備 取狗脊對(duì)照藥材2g,,加水50mL,加熱回流30分鐘,濾過(guò),,濾液蒸干,,殘?jiān)蛹状?0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液5mL,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)30分鐘,,放冷,搖勻,,濾過(guò),,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液,。另取原兒茶酸對(duì)照品與原兒茶醛對(duì)照品適量,,精密稱定,加甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液制成每1mL各含50μg的混合溶液,,即得,,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,,研細(xì),,取約0.2g,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,,精密加入甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液5mL,稱定重量,,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)30分鐘,取出,,放冷,,再稱定重量,用甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,,濾過(guò),取續(xù)濾液,,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10µL,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,即得。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰5應(yīng)與對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與原兒茶醛參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰,,計(jì)算峰1~4,、峰6與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),。規(guī)定值為:0.45(峰1),、0.58(峰2)、 0.61(峰3),、0.94(峰4),、1.24(峰6)。
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