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標準中“狗脊配方顆粒的檢測”使用迪馬色譜柱

檢測樣品:狗脊配方顆粒

檢測項目:特征圖譜

方案概述:2024年至今,,安徽省,、湖北省,、江蘇省、青海省,、山東省,、陜西省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“狗脊配方顆粒”的公示,。其中“狗脊配方顆?!睒藴蕶z測方案中,使用了迪馬科技色譜柱,。

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更新時間2025年03月11日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

下載方案

2024年至今,,安徽省、湖北省,、江蘇省,、青海省、山東省,、陜西省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“狗脊配方顆粒”的公示,。

其中“ 狗脊配方顆粒”標準檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18-A , 250x4.6mm(Cat.#:99406),。

 

 

一,、品種說明 >>

【來源】本品為蚌殼蕨科植物金毛狗脊 Cibotium barometz (L. ) J. Sm.的干燥根莖經(jīng)炮制加工并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。

 

【制法】取狗脊飲片5000g,,加水煎煮,,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為10%~16%),,加入輔料適量,,干燥(或干燥,粉碎),,再加入輔料適量,,混勻,制粒,,制成1000g,,即得。

 

【性狀】本品為黃棕色至深棕褐色的顆粒,;氣香,,味微甘。


 

二,、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國藥典》2020 年版通則 0512)測定,。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.4%冰醋酸溶液為流動相,,柱溫為30℃,;檢測波長為280nm,。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計算應(yīng)不低于3000。

 

參照物溶液的制備  取狗脊對照藥材2g,,加水50mL,,加熱回流30分鐘,濾過,,濾液蒸干,,殘渣加甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液5mL,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)30分鐘,,放冷,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液,。另取原兒茶酸對照品與原兒茶醛對照品適量,,精密稱定,加甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液制成每1mL各含50μg的混合溶液,,即得,作為對照品參照物溶液,。 

 

供試品溶液的制備  取本品適量,,研細,取約0.2g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液5mL,,稱定重量,,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,,取出,,放冷,再稱定重量,,用甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液補足減失的重量,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。 

 

測定法   分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10µL,,注入液相色譜儀,,測定,,即得。 

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰,,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng),,其中峰5應(yīng)與對照品參照物峰保留時間相對應(yīng)。與原兒茶醛參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰,,計算峰1~4,、峰6與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),。規(guī)定值為:0.45(峰1),、0.58(峰2)、 0.61(峰3),、0.94(峰4),、1.24(峰6)。 

圖片

 

 

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