北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
標(biāo)準(zhǔn)中“甘松配方顆粒的檢測(cè)”,,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:甘松配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2024年至今,,福建省、廣東省,、廣西壯族自治區(qū),、海南省,、江蘇省、內(nèi)蒙古自治區(qū),、青海省,、四川省、山東省,、浙江省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“甘松配方顆?!钡墓尽F渲小案仕膳浞筋w?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱。
2024年至今,,福建省,、廣東省、廣西壯族自治區(qū),、海南省,、江蘇省、內(nèi)蒙古自治區(qū),、青海省,、四川省、山東省,、浙江省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“甘松配方顆粒”的公示,。
其中“甘松配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS, 250x4.6mm,,5μm (Cat.#:99503) ,。
【來(lái)源】本品為敗醬科植物甘松Nardostachys jatamansi DC. 的干燥根及根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取甘松飲片6700g,,加水煎煮,同時(shí)提取揮發(fā)油適量(以β-環(huán)糊精包合,,備用),,濾過,,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8%~13%),加入揮發(fā)油包合物,,加入輔料適量,,干燥(或干燥,粉碎),,再加入輔料適量,,混勻,制粒,,制成1000g,,即得。
【性狀】本品為淺灰棕色至棕褐色的顆粒,;氣特異,,味苦,有清涼感,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典 2020年版通則 0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈為流動(dòng)相A,,0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;柱溫為35℃,;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000,。
參照物溶液的制備 取甘松對(duì)照藥材1g,,加水20mL,加熱回流30分鐘,,濾過,,濾液蒸干,殘?jiān)?0%甲醇10mL,,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,,濾過,,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液,。另取去氧甘松醇A對(duì)照品適量,,加50%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液,。再取〔含量測(cè)定〕綠原酸項(xiàng)下的對(duì)照品溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液,。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),,取0.2g,,加50%甲醇20mL,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)30分鐘,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,即得。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的9個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,其中峰2、峰7應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),。與綠原酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S1峰,,計(jì)算峰1、峰3~5與S1峰的相對(duì)保留時(shí)間,,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),,規(guī)定值為:0.47(峰1)、1.06(峰3),、1.31(峰4),、1.63(峰5)。與去氧甘松醇A參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S2峰,,計(jì)算峰6,、峰8、峰9與S2峰的相對(duì)保留時(shí)間,,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),,規(guī)定值為:0.92(峰6)、1.14(峰8),、1.30(峰9),。
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