北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
“川木通(小木通)配方顆粒的檢測”,,使用迪馬色譜柱
檢測樣品:川木通(小木通)配方顆粒
檢測項目:特征圖譜
方案概述:2024年至今,,安徽省、福建省,、廣西壯族自治區(qū),、吉林省、江蘇省,、內(nèi)蒙古自治區(qū),、青海省、山東省,、四川省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“川木通(小木通)配方顆粒”的公示,。其中“川木通(小木通)配方顆?!睒藴蕶z測方案中,使用了迪馬科技色譜柱。
2024年至今,,安徽省,、福建省、廣西壯族自治區(qū),、吉林省,、江蘇省、內(nèi)蒙古自治區(qū),、青海省,、山東省、四川省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“川木通(小木通)配方顆?!?/span>的公示,。
其中“川木通(小木通)配方顆粒”標準檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus C18-A,,250x4.6mm,5μm (Cat.#:99406) ,。
【來源】本品為毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.的干燥藤莖經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取川木通(小木通)飲片10000g,,加水煎煮,,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為6%~10%),,干燥(或干燥,,粉碎),加入輔料適量,,混勻,,制粒,制成1000g,,即得,。
【性狀】本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒;氣微,,味淡,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,,以0.5%甲酸溶液為流動相B,,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;柱溫25℃,;檢測波長254nm,。理論板數(shù)按咖啡酸峰計算應不低于3000,。
參照物溶液的制備 取川木通(小木通)對照藥材3.0g,,置具塞錐形瓶中,加水25mL,,加熱回流45分鐘,,濾過,,濾液蒸干,殘渣加50%甲醇10mL,,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)30分鐘,,取出,放冷,,濾過,取續(xù)濾液,,作為對照藥材參照物溶液,。另取咖啡酸對照品適量,加甲醇制成每1mL含40μg的溶液,,作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,,研細,取約0.6g,,置具塞錐形瓶中,加50%甲醇20mL,,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)30分鐘,取出,,放冷,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各15μL,,注入液相色譜儀,測定,,即得。
供試品色譜中應呈現(xiàn)7個特征峰,,并應與對照藥材參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應,,其中峰3應與對照品參照物峰保留時間相對應,。與咖啡酸參照物相應的峰為S峰,,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),。規(guī)定值為:0.57(峰1),、0.89(峰2)、1.29(峰4),、1.48(峰5)、1.65(峰6),、2.02(峰7),。
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