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巧克力是以可可漿和可可脂為主要原料制成的一種甜食,，含有豐富的碳水化合物,、脂肪、蛋白質(zhì)和各類礦物質(zhì),，其中脂肪含量高達(dá)40%,，能夠較快補(bǔ)充人體所需能量，屬于高熱量食品,。巧克力中微量元素含量高低直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量和銷售,，對食品安全有著重要的影響作用,。

目前，國內(nèi)外學(xué)者針對巧克力中無機(jī)礦物的組成及作用研究較少,，所采用的研究手段主要有原子吸收法（AAS）和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）,。AAS法具有較高的靈敏度和較低的檢出限，但受儀器本身特性的限制其分析速度較慢,，不適合多種元素的快速分析,；ICP-OES則具有靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn),，但對于含量極低元素的分析,，其檢出限難以達(dá)到檢測要求。三重四級桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS/MS）的高靈敏度特性可以更好的分析食品中重金屬元素含量,，具有比ICP-OES法更低的檢出限和更高的靈敏度,，能夠成為檢測巧克力中微量元素的有效手段。

本文參照標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》（GB 5009.268-2016）應(yīng)用超級微波消解ICP-MS/MS法測定了巧克力中的Na,、Mg,、K、Ca,、B,、Al、Ti,、V,、Cr、Mn,、Fe,、Co、Ni,、Cu,、Zn、As,、Se,、Sr、Mo,、Cd,、Sn、Sb,、Ba,、Hg、Tl,、Pb等26種微量元素,，測量結(jié)果具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,，可以作為巧克力樣品中多元素含量測定的方法。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS,、食品,、巧克力、GB 5009.268-2016

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級純硝酸(CNW),； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）,；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：Na、Mg,、K,、Ca、B,、Al,、Ti、V,、Cr,、Mn、Fe,、Co,、Ni、Cu,、Zn,、As、Se,、Sr,、Mo、Cd,、Sn,、Sb、Ba,、Hg,、Tl、Pb單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1000 μg/mL,，（國家有色金屬研究院）。

樣品前處理

      將巧克力樣品粉碎成小顆粒狀,，稱取顆粒狀固體樣品于微波消解內(nèi)罐中,，加入少量硝酸,，加蓋放置1h,，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解（消解參考條件見表3）,。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣,，用少量水沖洗內(nèi)蓋,，將消解罐放在超聲水浴箱中，超聲脫氣2min,，用水定容,，混勻備用，同時做空白試驗(yàn),。

表3超級微波升溫程序

圖1 超級微波升溫曲線

表4 樣品消解后圖片

測試結(jié)果

實(shí)際樣品測試

      利用上述方法對3種黑巧克力實(shí)際樣品進(jìn)行測試(品牌A,、品牌B、品牌C),，結(jié)果見表9,，3種巧克力樣品的分析數(shù)據(jù)顯示，巧克力中鉀含量最高,，其次是鎂,、鈣、等微量營養(yǎng)元素,，重金屬元素含量低,。

表9 三種巧克力樣品測試結(jié)果 (單位: mg/kg)

結(jié)語

      本文采用超級微波消解，應(yīng)用靈敏度更高的ICP-MS/MS法測定了巧克力中Na,、Mg,、K、Ca,、B,、Al、Ti,、V,、Cr、Mn,、Fe,、Co、Ni,、Cu,、Zn、As,、Se,、Sr、Mo、Cd,、Sn,、Sb、Ba,、Hg,、Tl、Pb等26種微量元素,，使用Ge,、Rh、In,、Re為內(nèi)標(biāo)元素校正了基體效應(yīng),，采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)有效地校正了多原子離子質(zhì)譜干擾。該方法穩(wěn)定可靠,，可以為巧克力等食品的元素檢測分析提供技術(shù)支持,。

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•  附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二,、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 超級微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價
• 三重四極桿ICP-MS

  檢測儀器在線詢價