杭州譜育科技發(fā)展有限公司
GC-MS/MS法測定食品中嘧菌酯的殘留量
檢測樣品:嘧菌酯標準品
檢測項目:嘧菌酯
方案概述:本文依據(jù)國家標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,,建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定食品中嘧菌酯殘留量的快速且高靈敏度的檢測方法,,為食品中嘧菌酯殘留量檢測提供參考,。
嘧菌酯是一種有機化合物,,是甲氧基丙烯酸酯類殺菌農(nóng)藥,高效,、廣譜,對幾乎所有的真菌界病害如白粉病、銹病,、穎枯病、網(wǎng)斑病,、霜霉病,、稻瘟病等均有良好的活性??捎糜谇o葉噴霧,、種子處理,也可進行土壤處理,,主要用于谷物,、水稻、花生,、葡萄,、馬鈴薯、果樹,、蔬菜,、咖啡、草坪等。研究表明,,嘧菌酯對水生生物有高毒性,,可能對水體環(huán)境產(chǎn)生長期不良影響,而且對眼睛和皮膚有刺激作用,。吸入,、攝入或經(jīng)皮膚吸收會引起人體中毒。
2016年國家發(fā)布標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,,滿足了蘋果,、梨、葡萄,、甘藍,、黃瓜、蘑菇,、橙汁,、茶飲料、大米,、板栗,、牛肉、豬肉,、雞肉,、雞蛋和牛奶中嘧菌酯的留量測定的需求。因此,,本文依據(jù)國家標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,,建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定食品中嘧菌酯殘留量的快速且高靈敏度的檢測方法,為食品中嘧菌酯殘留量檢測提供參考,。
關(guān)鍵詞:GC-MS/MS,、食品、嘧菌酯,、農(nóng)藥,、甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑、GB 23200.54-2016
實驗部分
儀器
表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)
試劑及標準品
標準品:嘧菌酯標準品(純度>99%),,購自壇墨質(zhì)檢,,于-20℃冰箱保存。
試劑:甲苯,、甲醇,、乙腈為色譜級,氯化鈉,、無水硫酸鈉為分析純,。
樣品前處理
樣品前處理方法:具體參照標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》“7.1,、7.2”項下執(zhí)行。
檢出限和定量限
在對應的線性范圍內(nèi),,百菌清的線性系數(shù)r為0.9987,,線性良好。圖3為嘧菌酯四個監(jiān)測離子通道的色譜疊加圖,。配置100ng/ml 標準溶液進樣,,按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限,結(jié)果如表3所示,。且本實驗的檢出限符合標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》中的要求,。
圖3 嘧菌酯4種離子通道疊加色譜圖
圖4 嘧菌酯定量限和檢出限(100ng/ml)
表3 嘧菌酯的檢出限和定量限
重復性
配置濃度為100ng/mL和500ng/mL的嘧菌酯標樣溶液,分別連續(xù)進樣7次,,考察保留時間和峰面積的重復性,,結(jié)果如下圖所示。
100ng/ml重復性:嘧菌酯保留時間和峰面積的RSD值分別為0.03%和2.11%,。
500ng/ml重復性:嘧菌酯保留時間和峰面積的RSD值分別為0.04%和0.59%,。
可知嘧菌酯的保留時間和相對峰面積RSD值均在2.11%以下,精密度較好,。
結(jié)語
本文建立了一種使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定進食品中嘧菌酯殘留量的分析方法,。考察了本方法的線性,、精密度和靈敏度等,,結(jié)果表明:嘧菌酯在測定濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r為0.9987,;方法精密度在2.11%以內(nèi),,重現(xiàn)性良好;方法靈敏度遠低于標準中要求,。因此,,本方法可以充分滿足標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》所規(guī)定的要求,。使用譜育科技高靈敏,、高抗污染能力的EXPEC 5231系統(tǒng)可以對食品中嘧菌酯殘留量進行快速、準確,、靈敏的定量檢測,。
完整報告下載
l 附錄
設備與耗材方案
一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標準配置詳情
二,、標準品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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