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嘧菌酯是一種有機化合物,，是甲氧基丙烯酸酯類殺菌農(nóng)藥,，高效、廣譜,，對幾乎所有的真菌界病害如白粉病,、銹病、穎枯病,、網(wǎng)斑病,、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性,?？捎糜谇o葉噴霧、種子處理,，也可進行土壤處理,，主要用于谷物、水稻,、花生,、葡萄、馬鈴薯,、果樹,、蔬菜、咖啡,、草坪等,。研究表明，嘧菌酯對水生生物有高毒性,，可能對水體環(huán)境產(chǎn)生長期不良影響,，而且對眼睛和皮膚有刺激作用。吸入,、攝入或經(jīng)皮膚吸收會引起人體中毒,。

2016年國家發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，滿足了蘋果,、梨,、葡萄、甘藍,、黃瓜,、蘑菇、橙汁,、茶飲料,、大米、板栗,、牛肉,、豬肉、雞肉、雞蛋和牛奶中嘧菌酯的留量測定的需求,。因此,，本文依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定食品中嘧菌酯殘留量的快速且高靈敏度的檢測方法,，為食品中嘧菌酯殘留量檢測提供參考,。

關(guān)鍵詞：GC-MS/MS、食品,、嘧菌酯,、農(nóng)藥、甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,、GB 23200.54-2016

實驗部分

儀器

表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

標(biāo)準(zhǔn)品：嘧菌酯標(biāo)準(zhǔn)品（純度>99%）,，購自壇墨質(zhì)檢，于-20℃冰箱保存,。

試劑：甲苯,、甲醇、乙腈為色譜級,，氯化鈉,、無水硫酸鈉為分析純。

樣品前處理

樣品前處理方法：具體參照標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》“7.1,、7.2”項下執(zhí)行,。

檢出限和定量限

在對應(yīng)的線性范圍內(nèi)，百菌清的線性系數(shù)r為0.9987,，線性良好,。圖3為嘧菌酯四個監(jiān)測離子通道的色譜疊加圖。配置100ng/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣,，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限,，結(jié)果如表3所示。且本實驗的檢出限符合標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》中的要求,。

圖3 嘧菌酯4種離子通道疊加色譜圖

圖4 嘧菌酯定量限和檢出限（100ng/ml）

表3 嘧菌酯的檢出限和定量限

重復(fù)性

配置濃度為100ng/mL和500ng/mL的嘧菌酯標(biāo)樣溶液,，分別連續(xù)進樣7次,，考察保留時間和峰面積的重復(fù)性,，結(jié)果如下圖所示。

100ng/ml重復(fù)性：嘧菌酯保留時間和峰面積的RSD值分別為0.03%和2.11%,。

500ng/ml重復(fù)性：嘧菌酯保留時間和峰面積的RSD值分別為0.04%和0.59%,。

可知嘧菌酯的保留時間和相對峰面積RSD值均在2.11%以下，精密度較好,。

結(jié)語

本文建立了一種使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定進食品中嘧菌酯殘留量的分析方法,。考察了本方法的線性、精密度和靈敏度等,，結(jié)果表明：嘧菌酯在測定濃度范圍內(nèi)線性良好,，相關(guān)系數(shù)r為0.9987；方法精密度在2.11%以內(nèi),，重現(xiàn)性良好,；方法靈敏度遠低于標(biāo)準(zhǔn)中要求。因此,，本方法可以充分滿足標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》所規(guī)定的要求,。使用譜育科技高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5231系統(tǒng)可以對食品中嘧菌酯殘留量進行快速,、準(zhǔn)確,、靈敏的定量檢測。

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l 附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情

二,、標(biāo)準(zhǔn)品

• 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MSMS

  檢測儀器在線詢價