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隨著生活水平的不斷提高,，人們對食品安全與質(zhì)量的要求也越來越高,。重金屬超標問題嚴重影響人們的健康,。目前，實驗室測定微量金屬元素的方法有原子熒光光譜法,、原子吸收光譜法,、電感耦合等離子光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等,。電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀（ICP-MS）因選擇性好,、分析速度快、可多元素同時分析和準確度高,。而元素分析需要分析人員進行手工分析，繁瑣的前處理,，復(fù)雜的分析操作以及儀器自動化較低,，需要投入較多人力。本次實驗所用的SUPEC 7020M全自動重金屬分析系統(tǒng),，采用自動消解技術(shù)與電感耦合等離子體質(zhì)譜法,，實現(xiàn)了一鍵式完成樣品消解到樣品分析。本文參照標準《食品安全國家標準 食品中多元素的測定》（GB 5009.268-2016）應(yīng)用SUPEC 7020M全自動重金屬分析系統(tǒng)消解奶粉,、小麥,、雞肉樣品，并自動對樣品中的 鎘,、鉻,、砷、鉛,、銅,、鋅等元素進樣分析，獲得準確可靠的測定結(jié)果,。

關(guān)鍵詞：ICP-MS,；食品；聯(lián)用,；全自動重金屬分析系統(tǒng),、GB 5009.268-2016

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：優(yōu)級純硝酸； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）,；

      標準溶液：鎘,、鉻、砷,、鉛,、銅、鋅單元素標準溶液,，1000 μg/mL,，（國家有色金屬研究院）,。

樣品處理

      稱取固體樣品0.5 g（精確至0.001g）于微波消解管中，設(shè)置好消解程序和分析流程方法后一鍵啟動,。全自動重金屬分析系統(tǒng)可實現(xiàn)全自動加酸,、加熱、加蓋,、取蓋,、定容、搖勻,、自動進樣,、自動配置標準曲線、分析儀器自動分析和出報告等一系列操作,。

標準曲線與檢出限

      測試空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差作為方法檢出限,，元素檢出限見表2。

表2 各元素線性相關(guān)系數(shù),、檢出限

樣品測試結(jié)果

      選取奶粉GBW10017a（GSB-8a）,、河南小麥GBW10046（GSB-24）、雞肉GBW10018（GSB-9）樣品使用ICP-MS進行檢測,，每個樣品重復(fù)測定3次,。

表3 不同食品樣品測定結(jié)果

結(jié)語

      上述實驗結(jié)果表明，本次實驗所用的SUPEC 7020M全自動重金屬分析系統(tǒng),，采用自動消解技術(shù)與電感耦合等離子體質(zhì)譜法,，實現(xiàn)了一鍵式完成樣品消解到樣品分析。該方法操作簡便,，能夠滿足奶粉,、雞肉、小麥等多基體食品中重金屬金屬元素的快速測定要求,。從實驗結(jié)果來看,，所建標準曲線的線性系數(shù)大于0.9999，測定值均在不確定值范圍內(nèi),。微波消解法用酸量更少,，用時更短，且無需趕酸,，定容后可直接上機測試,，方便快捷。

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、SUPEC 7020M 標準進樣系統(tǒng)配置詳情

二,、EXPEC 790F型超級微波化學工作站配置詳情

三、試劑及標準品

• 全自動重金屬分析系統(tǒng)（ICP-MS）

  檢測儀器在線詢價