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隨著生活水平的不斷提高，人們對(duì)食品安全與質(zhì)量的要求也越來(lái)越高,。重金屬超標(biāo)問(wèn)題嚴(yán)重影響人們的健康,。目前，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定微量金屬元素的方法有原子熒光光譜法,、原子吸收光譜法,、電感耦合等離子光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等,。電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀（ICP-MS）因選擇性好,、分析速度快、可多元素同時(shí)分析和準(zhǔn)確度高,。而元素分析需要分析人員進(jìn)行手工分析,，繁瑣的前處理，復(fù)雜的分析操作以及儀器自動(dòng)化較低,，需要投入較多人力,。本次實(shí)驗(yàn)所用的SUPEC 7020M全自動(dòng)重金屬分析系統(tǒng)，采用自動(dòng)消解技術(shù)與電感耦合等離子體質(zhì)譜法,，實(shí)現(xiàn)了一鍵式完成樣品消解到樣品分析,。本文參照標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》（GB 5009.268-2016）應(yīng)用SUPEC 7020M全自動(dòng)重金屬分析系統(tǒng)消解奶粉、小麥,、雞肉樣品,，并自動(dòng)對(duì)樣品中的 鎘、鉻,、砷,、鉛、銅,、鋅等元素進(jìn)樣分析,，獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)定結(jié)果。

關(guān)鍵詞：ICP-MS,；食品,；聯(lián)用,；全自動(dòng)重金屬分析系統(tǒng)、GB 5009.268-2016

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及超級(jí)微波消解儀

表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸,； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）,；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：鎘、鉻,、砷,、鉛、銅,、鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1000 μg/mL，（國(guó)家有色金屬研究院）,。

樣品處理

      稱(chēng)取固體樣品0.5 g（精確至0.001g）于微波消解管中,，設(shè)置好消解程序和分析流程方法后一鍵啟動(dòng)。全自動(dòng)重金屬分析系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)加酸,、加熱,、加蓋、取蓋,、定容,、搖勻、自動(dòng)進(jìn)樣,、自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),、分析儀器自動(dòng)分析和出報(bào)告等一系列操作。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)與檢出限

      測(cè)試空白試樣連續(xù)分析11次所得測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限,，元素檢出限見(jiàn)表2,。

表2 各元素線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)、檢出限

樣品測(cè)試結(jié)果

      選取奶粉GBW10017a（GSB-8a）,、河南小麥GBW10046（GSB-24）,、雞肉GBW10018（GSB-9）樣品使用ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次,。

表3 不同食品樣品測(cè)定結(jié)果

結(jié)語(yǔ)

      上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，本次實(shí)驗(yàn)所用的SUPEC 7020M全自動(dòng)重金屬分析系統(tǒng)，采用自動(dòng)消解技術(shù)與電感耦合等離子體質(zhì)譜法,，實(shí)現(xiàn)了一鍵式完成樣品消解到樣品分析,。該方法操作簡(jiǎn)便,，能夠滿(mǎn)足奶粉,、雞肉、小麥等多基體食品中重金屬金屬元素的快速測(cè)定要求,。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,，所建標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性系數(shù)大于0.9999,，測(cè)定值均在不確定值范圍內(nèi)。微波消解法用酸量更少,，用時(shí)更短,，且無(wú)需趕酸，定容后可直接上機(jī)測(cè)試,，方便快捷,。

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、SUPEC 7020M 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二,、EXPEC 790F型超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情

三,、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 全自動(dòng)重金屬分析系統(tǒng)（ICP-MS）

  檢測(cè)儀器在線(xiàn)詢(xún)價(jià)