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水中的致臭化合物主要由藍(lán)綠藻在生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物土臭素（Geosmin）和2-甲基異冰片（2-MIB）引起,，人類對(duì) 2-MIB 和土臭素的嗅閾值分別為10和30 ng/L。若飲用水中的土臭素和2-MIB的含量達(dá)到嗅閾值,，人們能夠聞到發(fā)霉氣味產(chǎn)生不適感,。因此,，最新發(fā)布的《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中,，新增了2-甲基異莰醇和土臭素兩項(xiàng)指標(biāo)，增加了水質(zhì)檢測(cè)的感官的方面指標(biāo)的要求,。

使用常規(guī)的分離方法處理極低濃度的樣品會(huì)給分析結(jié)果帶來(lái)較大誤差影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,，而使用固相微萃取技術(shù)（SPME）可有效提高檢測(cè)靈敏度,。針對(duì)這一現(xiàn)狀，本應(yīng)用中心參考《GB/T 32470-2016生活飲用水臭味物質(zhì) 土臭素和2-甲基異茨醇檢驗(yàn)方法》,，開(kāi)發(fā)了一種快速,、穩(wěn)定、靈敏的固相微萃取聯(lián)用三重四極桿氣質(zhì)法,，對(duì)水中2-MIB 和土臭素等臭味物質(zhì)進(jìn)行分析,，為水質(zhì)安全檢測(cè)提供參考。

關(guān)鍵詞：GC-MS/MS,、食品,、環(huán)境、生活飲用水,、土臭素,、2-甲基異莰醇、臭味物質(zhì),、固相微萃取,、GB/T 32470-2016

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀以及固相微萃取綜合前處理儀

表2 SPME-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑： 氯化鈉 (CNW)； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）,；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：2-MIB和土臭素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,、2-異丁基-3甲氧基吡嗪（安譜）。

樣品前處理

      在20 mL 頂空瓶中加入10 mL水樣與2.5 g NaCl,，隨后放入磁力攪拌子,，旋緊瓶蓋。將頂空瓶置于固相微萃取綜合前處理儀采樣臺(tái),，使用SPME纖維按故鄉(xiāng)微萃取條件在頂空瓶頂空部位進(jìn)行吸附萃取,，萃取完成后于氣相色譜進(jìn)樣口解析并進(jìn)行分析。

結(jié)果展示

      2-MIB 和土臭素典型圖譜：

      在檢測(cè)土臭素時(shí),，其檢出限均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 32470-2016》的檢出含量要求,。

表1 各化合物的檢出限

結(jié)語(yǔ)

      本應(yīng)用中心建立了一種結(jié)合頂空固相微萃取與三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定水中臭味物質(zhì)（土臭素和2-MIB）的分析方法。本文考察了該方法的線性,、靈敏度,、準(zhǔn)確度等，結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,，相關(guān)系數(shù)大于0.998,，靈敏度與回收率滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。因此,，本方法可以對(duì)水中土臭素和2-MIB進(jìn)行快速,、準(zhǔn)確、靈敏的定量分析,。

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•  附錄

一,、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情

二,、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MSMS

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)