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潤滑油是一種重要的是由產(chǎn)品，在機(jī)械制造,、交通航運(yùn),、石油工業(yè)等多領(lǐng)域中得到較廣泛的應(yīng)用潤滑油中添加劑元素含量通常是表示油品質(zhì)量和使用性能的重要指標(biāo)之一，潤滑油中磨損元素和污染元素的含量是監(jiān)控潤滑油使用性能和預(yù)測各種潤滑機(jī)械故障的重要參數(shù),。

目前潤滑油所用的無機(jī)前處理方式有干灰化法,、濕式消解法和微波消解法。但這些預(yù)處理方法,，都有各自的缺陷,。干濕消解法，操作繁瑣,，會導(dǎo)致易揮發(fā)元素（汞）損失,，前處理時間漫長，用酸量大,；常規(guī)的微波消解法用酸量較大,，降溫時間長。超級微波消解法與上述方法相比,，具有消解時間約為常規(guī)微波消解時間的一半,，用酸量約為常規(guī)微波消解時間的三分之二，冷卻時間更短，操作更方便,，同時揮發(fā)性元素更不易損失等特點(diǎn),。

本實(shí)驗(yàn)建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定潤滑油中雜質(zhì)元素含量的分析方法，并對潤滑油樣品進(jìn)行測定,。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,，潤滑油樣品可用硝酸一次性微波消解。使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法進(jìn)行潤滑油中24種雜質(zhì)元素測定分析,，樣品消解定容后,，直接上機(jī)測試，可同時測定多種元素大大提升樣品檢測效率,，通過方法驗(yàn)證及實(shí)際樣品測試,，可以快速準(zhǔn)確地對潤滑油中雜質(zhì)元素進(jìn)行準(zhǔn)確測定。

關(guān)鍵詞：超級微波,、化工,、潤滑油、雜質(zhì)元素,、ICP-OES

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

 表1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀以及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級純硝酸,； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：Ag,、Cu,、Al、Fe,、B,、K、Ca,、Li,、Cd、Mg,、Cr,、Mn、Mo,、Na,、Ni、P,、Pb,、Sb、Si,、Sn,、Ti,、V、Zn-單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1000 μg/mL,，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

      稱取0.1 g樣品于消解管內(nèi),，加入1 mL純水,，3 mL硝酸，搖晃均勻后,，放置于超級微波化學(xué)工作站中按以下升溫程序進(jìn)行前處理,。消解完畢后，將消解管放置趕酸儀上,，設(shè)置130℃,，進(jìn)行趕酸，直至樣品體積為1 mL左右,，冷卻至室溫,。用超純水潤洗消解管至少三次，一并轉(zhuǎn)移并定容至20 mL,。部分元素需要稀釋合適倍數(shù),，待上機(jī)測試。同法制備樣品空白和平行樣品,。

表3超級微波升溫程序

表4 樣品消解后圖片

測試結(jié)果

實(shí)際樣品測試

      利用上述方法對潤滑油實(shí)際樣品進(jìn)行測試,，結(jié)果見表5，潤滑油樣品的分析數(shù)據(jù)顯示,，潤滑油中絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量基本相同，說明其潤滑油的雜質(zhì)元素為外加的,。

表5 潤滑油樣品測試結(jié)果 (單位: mg/kg)

結(jié)語

      本實(shí)驗(yàn)建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定潤滑油中Ag,、Al、B,、Ca,、Cd、Cr,、Cu,、Fe、K,、Li,、Mg、Mn,、Mo,、Na,、Ni、P,、Pb,、Sb、Si,、Sn,、Ti、V,、Zn等24種元素含量的分析方法,。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，潤滑油可用一次微波消解,。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.9990,，實(shí)際樣品中各元素精密度測試結(jié)果RSD<3.0%，各元素的加標(biāo)回收率范圍為94.2%~108%,，元素的檢出限范圍0.0180~3.21（mg/kg）,，表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準(zhǔn)確測定潤滑油中雜質(zhì)元素的含量,。

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、EXPEC 6100 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、EXPEC 790S型超級微波化學(xué)工作站配置詳情

三,、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 超級微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價
• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價