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作為一種人體必需的微量元素,，碘與人們的身體健康和日常生活息息相關(guān)，其攝入不足或攝入過多均會(huì)導(dǎo)致人體發(fā)生各種疾病,。碘的土壤地球化學(xué)特性和生物有效性直接影響人體對(duì)碘元素的攝入量,。碘的性質(zhì)非常活潑,，具有較強(qiáng)的親生物性和高活動(dòng)性等,，使碘的化學(xué)分析具有一定難度。

目前所報(bào)道的碘的電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法大多是生物樣品,，地質(zhì)樣品中碘的分析報(bào)道較少,。碘的測(cè)定方法有多種，如碳酸鈉–氧化鋅混合溶劑半溶電感耦合等離子體質(zhì)譜法,、稀氨水密封溶解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法,、容量法、碘淀粉比色法,、離子選擇電極法,、中子活化法、氣相色譜法,、砷鈰催化分光光度法,、催化比色法和陽(yáng)離子交換樹脂-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。碳酸鈉–氧化鋅混合溶劑半溶–電感耦合等離子體質(zhì)譜法操作復(fù)雜易產(chǎn)生損失,；稀氨水密封溶解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法效果較好,，但操作時(shí)間較長(zhǎng)(密閉消解18h以上)，不適于批量樣品測(cè)試,；容量法是測(cè)定碘的重要方法,，具有流程簡(jiǎn)單、快速,、準(zhǔn)確性好的特點(diǎn),，但主要針對(duì)高含量碘的測(cè)定；碘淀粉比色法是一種經(jīng)典方法,，其選擇性好,、操作簡(jiǎn)單，但顯色反應(yīng)不夠穩(wěn)定,，靈敏度易受影響,；離子選擇電極法容易受到記憶效應(yīng)的限制,；中子活化法分析速度較慢；氣相色譜法操作繁瑣,，靈敏度低,；砷鈰催化分光光度法試劑用量大，操作誤差大,，靈敏度低,。

本文采用超級(jí)微波消解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測(cè)定地球化學(xué)樣品中的碘。樣品采用10%氨水微波消解,，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定,。

關(guān)鍵詞：土壤；碘元素,；電感耦合等離子體質(zhì)譜法,；超級(jí)微波

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

      文中所用的SUPEC 7000 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀配置見表1，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析測(cè)試參數(shù)見表2,。

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級(jí)微波消解儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：濃氨水,； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：碲元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及碘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1000 μg/mL,，國(guó)家有色金屬研究院。

樣品處理

       準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.1g微波消解罐中,，加入8mL體積分?jǐn)?shù)為10%的氨水,，蓋上蓋子,，置于密閉套中,，按照表3微波消解程序進(jìn)行消解。消解完成后,，冷卻至室溫,，取出消解罐，打開蓋子,，加入7mL去離子水,，搖勻后打開蓋子，將消解液轉(zhuǎn)移至15mL塑料離心管中,，以3000 r/min轉(zhuǎn)速離心8 min,，取上層清液，上機(jī)測(cè)試,。

表3.超級(jí)微波消解參數(shù)

預(yù)加壓3Mpa

      超級(jí)微波消解過程中溫度及壓力實(shí)時(shí)變化如圖1所示,。

圖1 超級(jí)微波消解P-T實(shí)時(shí)曲線圖

精密度測(cè)試

      將該樣品連續(xù)測(cè)試11次，根據(jù)測(cè)試評(píng)價(jià)精密度結(jié)果見表6,，碘元素精密度RSD＜1.0 %,。

表6 土壤中碘元素精密度測(cè)試結(jié)果

樣品測(cè)試結(jié)果

      對(duì)兩份標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品碘元素進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表7。

表7 土壤中碘元素測(cè)試結(jié)果(單位:mg/kg)

結(jié)論

      本文使用ICP-MS測(cè)定土壤中的碘元素含量,。樣品中碘元素線性系數(shù)R2＞0.9999,，實(shí)際樣品中各元素精密度測(cè)試結(jié)果RSD＜1.0%，元素檢出限范圍0.00436（mg/kg）,表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度,，可準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)土壤中碘元素含量的測(cè)定,。

附錄

儀器配置及試劑相關(guān)信息

• 超級(jí)微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)
• ICP-MS

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)