杭州譜育科技發(fā)展有限公司
守護(hù)乳品健康,,GC-MS/MS精準(zhǔn)測定牛奶中丙二醇
檢測樣品:牛奶
檢測項(xiàng)目:丙二醇
方案概述:本文參考國標(biāo)《GB 5009.251-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,2-丙二醇的測定》檢測方法,,使用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀開發(fā)了食品中1,2-丙二醇的應(yīng)用方法,,并對牛奶基質(zhì)中1,2-丙二醇?xì)埩袅窟M(jìn)行測定,為應(yīng)對新國標(biāo)的執(zhí)行提供方法支持,。
前不久,某網(wǎng)紅牛奶品牌的兩個(gè)批次被檢出不允許添加的丙二醇成分,。生活中常常提到的丙二醇特指1,2-丙二醇,,是一種低毒類添加劑,,在含量不超標(biāo)的情況下被允許添加到部分糕點(diǎn)和面制品中。而根據(jù)國標(biāo)要求,,丙二醇不得使用在純牛奶中,但為了改善風(fēng)味,,有的廠家仍會違規(guī)添加,。丙二醇雖然屬于低毒類添加劑,但長期過量食用可能引起腎臟障礙,,引發(fā)中毒,,影響神經(jīng)系統(tǒng),嚴(yán)重時(shí)可能會失去意識,。在糧農(nóng)組織/世衛(wèi)組織專家委員會第十七次報(bào)告里,給出了丙二醇的ADI值(每日容許攝入量,,指人或動物每日攝入某種化學(xué)物質(zhì)對健康無任何已知的不良效應(yīng)的劑量)是25mg/kg,。因此針對1,2-丙二醇的評估有重要意義。
氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀可有效降低背景干擾,,保證定性判斷的準(zhǔn)確可靠和定量檢測的高靈敏度,,適合于牛奶之類復(fù)雜基體的樣品分析,,能夠?qū)εD袒|(zhì)中微量的丙二醇完成靈敏準(zhǔn)確的檢測。本應(yīng)用中心參考國標(biāo)《GB 5009.251-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,,2-丙二醇的測定》檢測方法,,使用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀開發(fā)了食品中1,2-丙二醇的應(yīng)用方法,并對牛奶基質(zhì)中1,2-丙二醇?xì)埩袅窟M(jìn)行測定,,為應(yīng)對新國標(biāo)的執(zhí)行提供方法支持,。
關(guān)鍵詞:GC-MS/MS、食品,、牛奶、1,2-丙二醇,、GB 5009.251-2016
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
表2 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:無水硫酸鈉,,乙醇(CNW);
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃),;
標(biāo)準(zhǔn)溶液:1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品(安譜)。
前處理
采用《GB 5009.251-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,,2-丙二醇的測定》中前處理方法中第一種方法(糕點(diǎn),、膨化食品、奶片,、奶酪,、豆制品),,乙醇作為提取劑。稱取牛奶至100 mL具塞錐形瓶中,,加入無水乙醇,,渦旋混勻2 min后振蕩提取40 min,靜置1 h后通過無水硫酸鈉(約2g)過濾,,所得濾液進(jìn)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,。
典型圖譜
1,2-丙二醇的標(biāo)曲低點(diǎn)濃度(0. 200μg/mL)的色譜圖,如下所示,。
圖2 濃度為0. 200μg/mL的1,2-丙二醇色譜圖(m/z 61)
回收率
對牛奶基質(zhì)分別進(jìn)行3水平3平行加標(biāo)的回收率測試,評價(jià)方法準(zhǔn)確性,。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn),,在0.6、1,、5µg/mL三個(gè)濃度水平上進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),,平行三次進(jìn)行測量。
0.6µg/mL牛奶基質(zhì)的回收率及RSD情況如下表所示,。測定顯示,1,2-丙二醇在三水平加標(biāo)回收率均在80-110 %之間,,1,2-丙二醇3平行測定濃度的RSD均小于10 %,,方法準(zhǔn)確性良好。
實(shí)際樣品檢測結(jié)果
選用伊利純牛奶作為實(shí)際樣品,,平行兩次,,總離子流圖如圖6所示,。對牛奶樣品進(jìn)行分析,牛奶中未檢出1,,2-丙二醇,,與國標(biāo)牛奶中不允許加入1,2-丙二醇一致(國際食品添加劑聯(lián)合專家組(JECFA)制定的丙二醇安全劑量標(biāo)準(zhǔn)是: 每天每公斤體重的攝入量不超過25 mg)。
圖3 牛奶實(shí)際樣品總離子流圖
圖4 牛奶實(shí)際樣品結(jié)果圖
結(jié)語
牛奶樣品根據(jù)《GB 5009.251-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,,2-丙二醇的測定》進(jìn)行前處理,,采用SIM掃描模式。樣品具有良好的線性(R2=0.9993),,對重復(fù)性進(jìn)行考察,,0.500 μg/mL、1.0 μg/mL,、5.0 μg/mL低中高濃度RSD < 5%,。0.6、1,、5µg/mL三個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收在80-110%之間。牛奶實(shí)際樣品中沒有檢出,。綜上,,采用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀能夠完成牛奶中丙二醇的準(zhǔn)確分析。
l 附錄
設(shè)備與耗材方案
一,、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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