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前不久,，某網(wǎng)紅牛奶品牌的兩個批次被檢出不允許添加的丙二醇成分。生活中常常提到的丙二醇特指1,2-丙二醇,，是一種低毒類添加劑,，在含量不超標(biāo)的情況下被允許添加到部分糕點和面制品中。而根據(jù)國標(biāo)要求,，丙二醇不得使用在純牛奶中,，但為了改善風(fēng)味，有的廠家仍會違規(guī)添加,。丙二醇雖然屬于低毒類添加劑,，但長期過量食用可能引起腎臟障礙，引發(fā)中毒,，影響神經(jīng)系統(tǒng),，嚴重時可能會失去意識。在糧農(nóng)組織/世衛(wèi)組織專家委員會第十七次報告里,，給出了丙二醇的ADI值（每日容許攝入量,，指人或動物每日攝入某種化學(xué)物質(zhì)對健康無任何已知的不良效應(yīng)的劑量）是25mg/kg。因此針對1,2-丙二醇的評估有重要意義,。

氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀可有效降低背景干擾,，保證定性判斷的準(zhǔn)確可靠和定量檢測的高靈敏度，適合于牛奶之類復(fù)雜基體的樣品分析,，能夠?qū)εＤ袒|(zhì)中微量的丙二醇完成靈敏準(zhǔn)確的檢測,。本應(yīng)用中心參考國標(biāo)《GB 5009.251-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1，2-丙二醇的測定》檢測方法,，使用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀開發(fā)了食品中1,2-丙二醇的應(yīng)用方法,，并對牛奶基質(zhì)中1,2-丙二醇殘留量進行測定，為應(yīng)對新國標(biāo)的執(zhí)行提供方法支持,。

關(guān)鍵詞：GC-MS/MS,、食品、牛奶,、1,2-丙二醇,、GB 5009.251-2016

實驗部分

儀器

表1 氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

表2 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：無水硫酸鈉，乙醇(CNW),；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）,；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品（安譜）。

前處理

采用《GB 5009.251-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,，2-丙二醇的測定》中前處理方法中第一種方法（糕點,、膨化食品,、奶片、奶酪,、豆制品）,，乙醇作為提取劑。稱取牛奶至100 mL具塞錐形瓶中,，加入無水乙醇,，渦旋混勻2 min后振蕩提取40 min，靜置1 h后通過無水硫酸鈉（約2g）過濾,，所得濾液進氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,。

典型圖譜

1,2-丙二醇的標(biāo)曲低點濃度（0. 200μg/mL）的色譜圖，如下所示,。

圖2 濃度為0. 200μg/mL的1,2-丙二醇色譜圖（m/z 61）

回收率

對牛奶基質(zhì)分別進行3水平3平行加標(biāo)的回收率測試,，評價方法準(zhǔn)確性。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn),，在0.6,、1、5µg/mL三個濃度水平上進行回收率實驗,，平行三次進行測量,。

0.6µg/mL牛奶基質(zhì)的回收率及RSD情況如下表所示。測定顯示,，1,2-丙二醇在三水平加標(biāo)回收率均在80-110 %之間,，1,2-丙二醇3平行測定濃度的RSD均小于10 %，方法準(zhǔn)確性良好,。

實際樣品檢測結(jié)果

選用伊利純牛奶作為實際樣品,，平行兩次，總離子流圖如圖6所示,。對牛奶樣品進行分析,，牛奶中未檢出1，2-丙二醇,，與國標(biāo)牛奶中不允許加入1,2-丙二醇一致（國際食品添加劑聯(lián)合專家組（JECFA）制定的丙二醇安全劑量標(biāo)準(zhǔn)是： 每天每公斤體重的攝入量不超過25 mg）,。

圖3 牛奶實際樣品總離子流圖

 圖4  牛奶實際樣品結(jié)果圖

結(jié)語

牛奶樣品根據(jù)《GB 5009.251-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1，2-丙二醇的測定》進行前處理,，采用SIM掃描模式,。樣品具有良好的線性（R2=0.9993），對重復(fù)性進行考察,，0.500 μg/mL、1.0 μg/mL,、5.0 μg/mL低中高濃度RSD < 5%,。0.6,、1、5µg/mL三個濃度水平的加標(biāo)回收在80-110%之間,。牛奶實際樣品中沒有檢出,。綜上，采用氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀能夠完成牛奶中丙二醇的準(zhǔn)確分析,。

l 附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MSMS

  檢測儀器在線詢價