杭州譜育科技發(fā)展有限公司
合金雜質(zhì)元素控制,ICP-OES助力鋁合金多元素測定
檢測樣品:鋁合金
檢測項目:Mn Mg Cr Fe Ti V Zn Cu Ni
方案概述:本應(yīng)用中心參考國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T20975.25-2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第25部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,,對鋁合金中Mn,、Mg、Cr,、Fe,、Ti、V,、Zn,、Cu、Ni采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對鋁合金中無機元素進行方法驗證,。
鋁合金廣泛用于各行各業(yè),,是一種新型的結(jié)構(gòu)材料和功能材料,與傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)材料相比,,鋁合金材料具有強度高,、質(zhì)量輕、抗腐蝕性強,、污染少,、成本低等優(yōu)勢。在鋁合金中添加不同的特殊金屬元素以改善合金的性能,,可適應(yīng)不同的需求,,但同時必須控制雜質(zhì)元素來提高合金的質(zhì)量。鋁合金因其合金元素含量不同,,性能不同,。因此鋁合金廣泛應(yīng)用于汽車、航空,、機械制造,、軌道交通等行業(yè)中。
傳統(tǒng)的鋁合金中各元素含量分析的方法有分光光度法,、原子吸收光譜法和光電直讀光譜法,。前兩種方法分析元素單一,操作復(fù)雜,,費時費力,工作效率低,;光電直讀光譜法可以多元素同時分析,,操作簡便,但只能分析塊狀樣品,。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有靈敏度高,、分析速度快、基體效應(yīng)小、線性范圍寬,、多元素同時分析,、對樣品形狀無特定要求等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于治金,、化工地質(zhì)等行業(yè),。
本應(yīng)用中心參考國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 20975.25-2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第25部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,對鋁合金中Mn,、Mg,、Cr、Fe,、Ti,、V、Zn,、Cu,、Ni采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對鋁合金中無機元素進行方法驗證。
關(guān)鍵詞:冶金,、鋁合金,、ICP-OES
儀器
表1 譜育科技EXPEC 6000R型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
高純鋁:純度大于99.999%
硝酸:ρ(HNO3)= 1.42 g/mL,優(yōu)級純,。
鹽酸:ρ(HCl)= 1.19 g/mL,,優(yōu)級純。
超純水:電阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm(25℃),,其余指標(biāo)滿足GB/T 6682中一級標(biāo)準(zhǔn),。
標(biāo)準(zhǔn)溶液:Cr、Fe,、Ti,、V、Zn,、Cu,、Mn、Mg,、Ni單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000mg/L (國家有色金屬及電子材料分析測試中心)
氬氣:高純氬氣,、純度 99.999%
純水:18.2MΩ去離子水
樣品前處理
自購的帶證書值的標(biāo)準(zhǔn)合金ZBY5211作為樣品進行實驗。稱取樣品加入一定量王水,,至試料全溶解,。冷卻至室溫定容。
鋁基處理:高純鋁粉加入逆王水置于120℃電熱板上加熱,,直至樣品消解全,,超純水定容,,配置成5%鋁基體作為基體儲備液使用。
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
選擇被測元素合適的分析譜線,,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,,結(jié)果可知線性系數(shù)R>0.9995,線性較好,。檢出限的測定采用低稀釋倍數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,,并對其樣品空白連續(xù)進行11次測定,計算各個元素的方法檢出限,,線性系數(shù)及方法檢出限結(jié)果列于表3,。
表3 待測元素分析線,線性系數(shù)及檢出限
精密度測試
對樣品進行連續(xù)7次測試,,其結(jié)果精密度RSD<3% 均比較理想,,表明該方法適用于鋁合金中不同含量的元素測定。
表4 樣品精密度數(shù)據(jù)(%)
鋁合金標(biāo)樣測定
用ICP-OES分析鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品,,其測定值與加標(biāo)回收率結(jié)果如表5所示:各分析元素重復(fù)測定平行兩次測定計算其均值,。并與標(biāo)準(zhǔn)值對比,其絕對差值滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20975.25-2020要求的再現(xiàn)性限,,各元素的回收率均在 98.2%- 102.4%之間,,測試結(jié)果準(zhǔn)確度較高、重現(xiàn)性好,。
表5 鋁合金中元素的測量結(jié)果
結(jié)語
上述實驗結(jié)果表明, 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鋁合金樣品中的元素含量,,該方法對研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測定結(jié)果表明:待測元素的方法檢出限為0.00002~0.00064%,,加標(biāo)回收率為98.2%- 102.4%之間,,其測定的絕對誤差滿足國標(biāo)GB/T 20975.25-202要求再現(xiàn)性限。該方法快速,、數(shù)據(jù)可靠性高,,可以廣泛的應(yīng)用鋁合金含量的檢測工作中。
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附錄
設(shè)備與耗材方案
一,、EXPEC 6000R 標(biāo)準(zhǔn)進樣系統(tǒng)配置詳情
二,、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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