杭州譜育科技發(fā)展有限公司
頂空GC-MS/MS法快速測(cè)定水質(zhì)中55種揮發(fā)性有機(jī)物
檢測(cè)樣品:水
檢測(cè)項(xiàng)目:揮發(fā)性有機(jī)物
方案概述:為了研究評(píng)估水質(zhì)中VOC的環(huán)境污染程度,開(kāi)發(fā)靈敏,、可靠的分析方法至關(guān)重要。本文參考《HJ 810-2016 水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》,,基于GC-MS平臺(tái),,搭配頂空進(jìn)樣器,,開(kāi)發(fā)了55種揮發(fā)性有機(jī)物的快速且高效的應(yīng)用方法。
揮發(fā)性有機(jī)物(VOC) 是指熔點(diǎn)低于室溫而沸點(diǎn)介于50-260℃之間,,20℃時(shí)蒸汽壓大于0.01kPa的一類有機(jī)化合物,,其相對(duì)分子質(zhì)量偏小,,一般在16-250之間。VOC的主要組成由烴類,、鹵代烴,、醚類以及醛酮等有機(jī)物。VOC在水質(zhì)中的檢出率較高,,比如揮發(fā)性氯苯類化合物和氯代烴,,這些VOC往往具有較強(qiáng)的毒性和致癌性,對(duì)人體有刺激性,,因其易揮發(fā)的特點(diǎn),,是一類看不見(jiàn)的“隱形殺手”。而通過(guò)在水體等環(huán)境載體中的蓄積,,VOC能進(jìn)入生態(tài)循環(huán)進(jìn)而被生物體富集,,對(duì)人體造成損傷。為了研究評(píng)估水質(zhì)中VOC 的環(huán)境污染程度,,開(kāi)發(fā)靈敏,、可靠的分析方法至關(guān)重要。本應(yīng)用中心參考《HJ 810-2016 水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》,,基于GC-MS平臺(tái),,搭配頂空進(jìn)樣器,開(kāi)發(fā)了55種揮發(fā)性有機(jī)物的快速且高效的應(yīng)用方法,。
關(guān)鍵詞:GC-MS/MS,、環(huán)境、水質(zhì),、揮發(fā)性有機(jī)物,、頂空進(jìn)樣器、HJ 810-2016
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1頂空-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
表2 頂空-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑: 氯化鈉,,甲醇(CNW),;
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);
標(biāo)準(zhǔn)溶液:56種揮發(fā)性有機(jī)物類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(O2Si),。
線性和檢出限
配制系列梯度揮發(fā)性有機(jī)物類化合物的混合標(biāo)樣溶液 (2 mg/L,、5 mg/L、10 mg/L,、20 mg/L,、50 mg/L),以各目標(biāo)物的定量離子色譜峰面積為縱坐標(biāo),,目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo),,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,在對(duì)應(yīng)的線性范圍內(nèi),,55種揮發(fā)性有機(jī)物類化合物的線性系數(shù)r均在0.99以上,,線性良好,。
圖 五十五種揮發(fā)性有機(jī)物類化合物色譜圖
以2 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,按照S/N=10和S/N=3計(jì)算定量限和檢出限,,檢出限如下圖所示,,本實(shí)驗(yàn)的低檢出限滿足《HJ 810-2016 水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求。
圖2 五十五種揮發(fā)性有機(jī)物檢出限
重復(fù)性
使用10 mg/L揮發(fā)性有機(jī)物的混合標(biāo)樣溶液,,連續(xù)進(jìn)樣6次,,考察保留時(shí)間、峰面積和計(jì)算濃度的重復(fù)性,。各揮發(fā)性有機(jī)物化合物的保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.1 %,,峰面積結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10 %。
結(jié)語(yǔ)
本文考察了水質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定的線性,、精密度,、靈敏度等,結(jié)果表明:55種揮發(fā)性有機(jī)物類化合物在檢測(cè)范圍內(nèi)線性良好,,相關(guān)系數(shù)r均大于0.995,,方法精密度良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r和靈敏度均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,。使用高靈敏,、高抗污染能力的GC-MS系統(tǒng),可以對(duì)水質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物類化合物殘留進(jìn)行靈敏,、準(zhǔn)確的定量檢測(cè),。
l 附錄
設(shè)備與耗材方案
一、頂空-5231系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情
二,、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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