北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“夏天無配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:夏天無配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2024年至今,,福建省,、寧夏回族自治區(qū),、四川省,、陜西省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“夏天無配方顆?!钡墓?。其中“夏天無配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:DiamonsilC18(2),250x4.6mm,5μm(Cat.#:99603),。
2024年至今,,福建省、寧夏回族自治區(qū),、四川省,、陜西省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“夏天無配方顆粒”的公示,。
其中“夏天無配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® C18(2), 250x4.6mm,,5μm (Cat.#:99603) ,。
【來源】本品為yingsu科植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.的干燥塊莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取夏天無飲片3500g,,加水煎煮,濾過,,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為15.0%~28.0%),,加入輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,再加入輔料適量,混勻,,制粒,,制成1000g,即得,。
【性狀】本品為黃色至黃棕色的顆粒,;氣微,味苦,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國藥典》2020年版四部通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,,內(nèi)徑為4.6mm,,粒徑為5μm),;以乙腈為流動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液(用三乙胺調(diào)pH值至6.0)為流動(dòng)相B,,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;流速為每分鐘1.0mL;柱溫為35℃,;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm,。理論板數(shù)按原阿片堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
參照物溶液的制備 取夏天無對(duì)照藥材1g,,置具塞錐形瓶中,,加水50mL,煎煮30分鐘,,濾過,,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?0mL,,超聲處理(600W,,40kHz)30分鐘,放冷,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,作為對(duì)照藥材參照物溶液,。另取原阿片堿對(duì)照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每1mL含50μg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,,研細(xì),,取0.5g,置具塞錐形瓶中,,加入甲醇25mL,,超聲處理(600W,40kHz)30分鐘,,放冷,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,即得。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)12個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的12個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰7應(yīng)與對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),。與原阿片堿參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰,,計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),。規(guī)定值為:0.20(峰1),、0.38(峰2)、0.44(峰3),、0.47(峰4),、0.79(峰5)、0.86(峰6),、1.04(峰8),、1.21(峰9)、1.60(峰10),、1.76(峰11),、1.82(峰12)。
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