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水質中17種全氟化合物的測定SPE-UPLC-MS/MS

           全氟化合物是一類人工合成的難降解的化合物，在工業(yè)品和消費品中廣泛應用,，由于全氟化合物具有持久性,、遷移性、毒性,，可對水質造成污染,，進而威脅到人類的健康。

           US EPA 1633方法中關于水質中全氟化合物的檢測,，首先使用弱陰離子交換固相萃取柱進行樣品前處理,，然后用石墨化碳黑進行進一步凈化，再上機分析,。迪馬科技依據(jù)EPA 1633操作規(guī)程,，對水中全氟化合物進行檢測。使用250mL水樣代替EPA 1633中500mL水樣進行上樣,，既能滿足試驗的需要,，又能減少上樣量，節(jié)約試驗時間,，同時也減少采樣困難,。EPA 1633方法中使用分散石墨化碳黑進行凈化，迪馬科技采用ProElut^® Carb/PWA-2雙層柱直接進行凈化,，不僅可以縮短前處理時間,，還可以避免石墨化碳黑碎屑產(chǎn)生不必要的影響，在凈化后,，又進行了氮吹濃縮,，大大提高了方法的靈敏度。同時，迪馬科技采用基質標外標法進行定量分析,，可以免去購買內標,，減少試驗成本。

           樣品凈化wanquan后,，再使用迪馬科技Endeavorsil^® C18,，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測，回收率在60-120%之間,，滿足檢測要求,。

1、適用范圍

本方案適用于水質中17種全氟化合物的檢測,。

2,、標準品配制

(1) 17種全氟化合物標準儲備液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿,，迪馬科技標準品部提供 (Cat.#: 48008),；

(2) 17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量儲備液，用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液,；

(3) 17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標中間液Ⅰ,，用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。

3,、樣品前處理

將樣品用0.45μm 尼龍膜過濾,，必要時校正pH 6.5左右，取250mL備用,。

4,、凈化

ProElut^® Carb/PWA-2  30mg/150mg/6mL (Cat.#: 64386)

(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水,、5mL 0.3mol/L甲酸水活化,；

(2)上樣：以5mL/min流速上樣，棄去流出液,；

(3)淋洗：用10mL水,、5mL甲醇:0.1mol/L甲酸水(1:1)淋洗，真空抽干15分鐘,；

(4)洗脫：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫,，收集洗脫液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,，用甲醇定容至1.0mL,，混勻，8000rpm離心5分鐘,，上機分析,。

注：同方法制備基質匹配標準溶液

5,、分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min

進樣量：5μL

柱溫：40℃

流動相：A: 2mmol/L乙酸銨溶液  B: 乙腈

梯度設置：

(2) 質譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負離子掃描

檢測方式：多反應監(jiān)測

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

6、添加回收結果

7,、XIC圖及離子色譜圖

8,、相關產(chǎn)品信息

• Endeavorsil（奮進）1.8μmUHPLC反相色譜柱

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