北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
方案優(yōu)化升級,!水質(zhì)中17種全氟化合物的測定
檢測樣品:水
檢測項目:17種全氟化合物
方案概述:USEPA1633方法中關于水質(zhì)中全氟化合物的檢測,,首先使用弱陰離子交換固相萃取柱進行樣品前處理,,然后用石墨化碳黑進行進一步凈化,,再上機分析,。迪馬科技依據(jù)EPA1633操作規(guī)程,,對水中全氟化合物進行檢測,。使用250mL水樣代替EPA1633中500mL水樣進行上樣,,既能滿足試驗的需要,又能減少上樣量,,節(jié)約試驗時間,,同時也減少采樣困難。
水質(zhì)中17種全氟化合物的測定SPE-UPLC-MS/MS
全氟化合物是一類人工合成的難降解的化合物,,在工業(yè)品和消費品中廣泛應用,,由于全氟化合物具有持久性、遷移性,、毒性,,可對水質(zhì)造成污染,進而威脅到人類的健康,。
US EPA 1633方法中關于水質(zhì)中全氟化合物的檢測,,首先使用弱陰離子交換固相萃取柱進行樣品前處理,然后用石墨化碳黑進行進一步凈化,,再上機分析,。迪馬科技依據(jù)EPA 1633操作規(guī)程,對水中全氟化合物進行檢測,。使用250mL水樣代替EPA 1633中500mL水樣進行上樣,,既能滿足試驗的需要,又能減少上樣量,,節(jié)約試驗時間,,同時也減少采樣困難。EPA 1633方法中使用分散石墨化碳黑進行凈化,,迪馬科技采用ProElut® Carb/PWA-2雙層柱直接進行凈化,,不僅可以縮短前處理時間,還可以避免石墨化碳黑碎屑產(chǎn)生不必要的影響,在凈化后,,又進行了氮吹濃縮,,大大提高了方法的靈敏度。同時,,迪馬科技采用基質(zhì)標外標法進行定量分析,,可以免去購買內(nèi)標,減少試驗成本,。
樣品凈化wanquan后,,再使用迪馬科技Endeavorsil® C18,100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測,,回收率在60-120%之間,,滿足檢測要求。
1,、適用范圍
本方案適用于水質(zhì)中17種全氟化合物的檢測,。
2、標準品配制
(1) 17種全氟化合物標準儲備液:50μg/mL溶于甲醇,,1mL/安瓿,,迪馬科技標準品部提供 (Cat.#: 48008);
(2) 17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量儲備液,,用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液,;
(3) 17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標中間液Ⅰ,用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液,。
3,、樣品前處理
將樣品用0.45μm 尼龍膜過濾,必要時校正pH 6.5左右,,取250mL備用,。
4、凈化
ProElut® Carb/PWA-2 30mg/150mg/6mL (Cat.#: 64386)
(1)活化:用15mL 1%氨化甲醇,、5mL水,、5mL 0.3mol/L甲酸水活化;
(2)上樣:以5mL/min流速上樣,,棄去流出液,;
(3)淋洗:用10mL水、5mL甲醇:0.1mol/L甲酸水(1:1)淋洗,,真空抽干15分鐘,;
(4)洗脫:加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液,;
(5)重新溶解: 將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,,用甲醇定容至1.0mL,混勻,8000rpm離心5分鐘,,上機分析,。
注:同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液
5、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱:Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速:0.3mL/min
進樣量:5μL
柱溫:40℃
流動相:A: 2mmol/L乙酸銨溶液 B: 乙腈
梯度設置:
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:負離子掃描
檢測方式:多反應監(jiān)測
電噴霧電壓:-4500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
6,、添加回收結果
7,、XIC圖及離子色譜圖
8、相關產(chǎn)品信息
相關產(chǎn)品清單
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