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抗氧化劑是指能阻止或延緩食品氧化變質(zhì),、提高食品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)貯存期的食品添加劑,，作用機(jī)理主要為清除自由基，通過阻斷或抑制油脂氧化過程中某一階段,，從而達(dá)到抑制油脂氧化的效果,。

長(zhǎng)期過量使用抗氧化劑會(huì)對(duì)人體健康造成危害，PG可導(dǎo)致腎臟受損或接觸性皮炎等,，TBHQ可能有致癌作用,，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，BHA和BHT分別被列為2類致癌物和3類致癌物,。因此加強(qiáng)食用油及含油制品中PG,、TBHQ、BHA和BHT的監(jiān)管檢測(cè)非常必要,。

迪馬科技依據(jù)《GB 2760-2024 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定油脂中PG,、TBHQ、BHA,、BHT的最大使用量,，食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.32-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定 第一法 高效液相色譜法》中定量限要求，參考國標(biāo)建立了《食品中4種抗氧化劑的測(cè)定》,，樣品經(jīng)乙腈飽和的正己烷溶解,，使用正己烷飽和的乙腈提取，ProElut^® QuEChERS AOD專用凈化管凈化,，Diamonsil^® Plus C18色譜柱分離檢測(cè),；回收率在80%~110%之間。

本方案與國標(biāo)相比,，增加了提取使用的溶劑體積,，這樣可以更好地使抗氧化劑從油脂中提取出來，凈化方式使用QuEChERS方法,，在保證回收率和除油效果的同時(shí),，大大降低了凈化所需時(shí)間。

ProElut^® QuEChERS AOD凈化管 (Cat.#: 64740)

將待凈化液加入到50mL ProElut^® QuEChERS AOD凈化管中，渦旋混合1min,，8000rpm離心5min,，取15mL上清液于帶刻度的玻璃離心管中，在40℃水浴下通入氮?dú)獯抵列∮?mL,，用乙腈定容至1mL,，渦旋混勻，在-4℃下冷凍30min,，取上層清液過0.45μm PTFE濾膜,，上機(jī)分析。

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：35℃

檢測(cè)器：PDA 280nm

流動(dòng)相：A:甲醇   B:0.5%甲酸水溶液

梯度設(shè)置：

花生油、大豆油,、玉米油,、葵花籽油、橄欖油,、調(diào)和油,、芝麻油、棕櫚油,、豬油,、餅干、油炸果仁,、麻花,、方便面、薯片,、火腿,、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ,、BHA和BHT的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果,。

添加濃度400mg/kg(加標(biāo)量: 2000μg/mL,0.2mL)

添加濃度200mg/kg(加標(biāo)量: 2000μg/mL,0.1mL)

添加濃度20mg/kg(加標(biāo)量: 200μg/mL,0.1mL)

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