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       丙烯酰胺是一種塑膠單體化合物，為無味白色晶體,，易溶于水,、甲醇等極性溶劑。丙烯酰胺具有肝臟和神經(jīng)毒性,，并對(duì)嚙齒動(dòng)物具有致癌性,。丙烯酰胺可以通過未破損的皮膚、粘膜,、肺和消化道吸入人體,，分布于體液中。日常生活中,，飲用水是人體攝入丙烯酰胺的主要來源,，由于丙烯酰胺具有危害性，許多國家規(guī)定飲用水中丙烯酰胺的含量不能超過0.25mg/L,。

       迪馬科技參考《GB 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo) 高效液相色譜質(zhì)譜法》,，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，測(cè)定生活飲用水中的丙烯酰胺,，本方案使ProElut^® AC凈化,，Endeavorsil^® C18-B色譜柱分離檢測(cè),，定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致，回收率在90%-110%之間,。

       本方案重現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)方法,，具有靈敏度高、回收率高,、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),，供大家參考。

1,、適用范圍

本方案適用于生活飲用水中丙烯酰胺的檢測(cè),。

2,、 標(biāo)準(zhǔn)品配制

2.1 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：濃度100μg/mL,，溶于甲醇(Cat.#:46639)；

2.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量丙烯酰胺儲(chǔ)備液,，用純水配制成丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液,，濃度為0.1μg/mL；

2.3 ¹³C3-丙烯酰胺儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量¹³C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品,，用甲醇溶解配制成內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液100μg/mL,；

2.4 ¹³C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量¹³C3-丙烯酰胺儲(chǔ)備液，用純水配制成¹³C3-丙烯酰胺使用液,，濃度為0.1μg/mL,。

3、 水樣預(yù)處理

將樣品過0.45μm水系濾膜（Cat.#:37351）,。

4,、凈化

ProElut^® AC 500mg/6mL (Cat.#:65908)

(1) 活化：依次用5mL甲醇、5mL水活化,，活化時(shí),，不要讓甲醇和水流干；

(2) 上樣：取預(yù)處理后的水樣100mL,加入50μL13C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液,，混勻,，水樣以約2.5mL/min速度通過固相萃取柱，真空抽干1min,；

(3) 洗脫：用10mL甲醇洗脫小柱,，甲醇流出速度大約為0.5mL/min，推干小柱,，接收全部流出液,，加入0.5mL水，并混勻,；

(4) 重新溶解：將混合液在45℃水浴氮吹至0.5mL左右,，用水定容至1mL,，混勻，過Nylon膜（Cat.#:37177）,，上機(jī)分析,。

5、分析條件

色譜柱：Endeavorsil^® C18-B, 150 x 2.1mm, 1.8μm  (Cat.#: 87124)

流  速：0.2mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱 溫：35℃

流動(dòng)相：A: 0.5 % 甲酸水溶液                       B: 甲醇

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

6,、添加回收結(jié)果

• EndeavorsilC18柱

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