北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
飲用水中的“隱形殺手”——丙烯酰胺,,如何有效檢測(cè),?
檢測(cè)樣品:飲用水
檢測(cè)項(xiàng)目:丙烯酰胺
方案概述:迪馬科技參考《GB5750.8-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第8部分:有機(jī)物指標(biāo)高效液相色譜質(zhì)譜法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,,測(cè)定生活飲用水中的丙烯酰胺,,本方案使用ProElutAC凈化,EndeavorsilC18-B色譜柱分離檢測(cè),,定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致,,回收率在90%-110%之間。本方案重現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)方法,,具有靈敏度高,、回收率高、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),,供大家參考,。
生活飲用水中丙烯酰胺的檢測(cè)
丙烯酰胺是一種塑膠單體化合物,為無(wú)味白色晶體,,易溶于水,、甲醇等極性溶劑。丙烯酰胺具有肝臟和神經(jīng)毒性,,并對(duì)嚙齒動(dòng)物具有致癌性,。丙烯酰胺可以通過(guò)未破損的皮膚、粘膜,、肺和消化道吸入人體,,分布于體液中。日常生活中,,飲用水是人體攝入丙烯酰胺的主要來(lái)源,,由于丙烯酰胺具有危害性,許多國(guó)家規(guī)定飲用水中丙烯酰胺的含量不能超過(guò)0.25mg/L,。
迪馬科技參考《GB 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分:有機(jī)物指標(biāo) 高效液相色譜質(zhì)譜法》,,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,測(cè)定生活飲用水中的丙烯酰胺,,本方案使ProElut® AC凈化,,Endeavorsil® C18-B色譜柱分離檢測(cè),定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致,,回收率在90%-110%之間,。
本方案重現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)方法,,具有靈敏度高、回收率高,、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),,供大家參考。
1,、適用范圍
本方案適用于生活飲用水中丙烯酰胺的檢測(cè),。
2、 標(biāo)準(zhǔn)品配制
2.1 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:濃度100μg/mL,,溶于甲醇(Cat.#:46639),;
2.2 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量丙烯酰胺儲(chǔ)備液,用純水配制成丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液,,濃度為0.1μg/mL,;
2.3 13C3-丙烯酰胺儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取適量13C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解配制成內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液100μg/mL,;
2.4 13C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量13C3-丙烯酰胺儲(chǔ)備液,,用純水配制成13C3-丙烯酰胺使用液,濃度為0.1μg/mL,。
3,、 水樣預(yù)處理
將樣品過(guò)0.45μm水系濾膜(Cat.#:37351)。
4,、凈化
ProElut® AC 500mg/6mL (Cat.#:65908)
(1) 活化:依次用5mL甲醇,、5mL水活化,活化時(shí),,不要讓甲醇和水流干,;
(2) 上樣:取預(yù)處理后的水樣100mL,加入50μL13C3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液,混勻,,水樣以約2.5mL/min速度通過(guò)固相萃取柱,,真空抽干1min;
(3) 洗脫:用10mL甲醇洗脫小柱,,甲醇流出速度大約為0.5mL/min,,推干小柱,接收全部流出液,,加入0.5mL水,,并混勻;
(4) 重新溶解:將混合液在45℃水浴氮吹至0.5mL左右,,用水定容至1mL,,混勻,過(guò)Nylon膜(Cat.#:37177),上機(jī)分析,。
5,、分析條件
色譜柱:Endeavorsil® C18-B, 150 x 2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87124)
流 速:0.2mL/min
進(jìn)樣量:10μL
柱 溫:35℃
流動(dòng)相:A: 0.5 % 甲酸水溶液 B: 甲醇
質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
6、添加回收結(jié)果
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