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1、范圍

本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666,、β-666,、δ-666、o,，p'-DDE,、p，p'-DDE,、o,，p'-DDD、p,，p'-DDD,、o，p'-DDT,、p,，p'-DDT、異菌脲,、五氯硝基苯,、林丹、乙烯菌核利,、三氟氯氰菊酯,、氯硝胺、百菌清,、三唑酮,、氯菊酯、溴氰菊酯等22種有機(jī)氯類,、藥多殘留氣相色譜檢測(cè)方法,。

本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。

2,、原理

樣品中有機(jī)氯類,、農(nóng)藥用乙腈提取，提取液采用固相萃取技術(shù)分離,、凈化,、 濃縮后，用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)將樣品注人氣相色譜的兩個(gè)進(jìn)樣口,，組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離，電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè)。外標(biāo)法定性,、定量,。

3試劑與材料

 分析純；水為蒸餾水,。

 乙腈,。

    3.2 丙酮，重蒸,。

    3.3  己烷,，重蒸。

    3.4  氯化鈉,，140℃烘烤4h,。

    3.5  固相萃取柱，弗羅里矽柱,，容積6mL,，填充物1 000mg。

    3.6  鋁箔,。

    3.7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品

四,、分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

   1.食品加Ⅰ器,。

   2.旋渦混合器,。

3.勻漿機(jī)。

4.氮吹儀,。

5.分析實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)置,。

五、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,，用正己烷稀釋,，逐一配制成22種農(nóng)

藥1000mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在－18℃以下冰箱中,。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值,，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用正己烷稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液,。

農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將22種農(nóng)藥分為3組,，按照表1中組別，根據(jù)務(wù)農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值,，逐一吸取一定體積的同組別的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中,，用正己烷稀釋至刻度，采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液,。

六,、凈化。

從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,，放入150mL燒杯中,，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干,，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔待檢測(cè),。

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90),、5.0mL正己烷預(yù)淋條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),，立即倒人樣品溶液,，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL

丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,，并重復(fù)一次,。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下,，氮吹蒸發(fā)至小于5mL,，用正己烷準(zhǔn)確定容至5.0mL

，在旋渦混合器上混勻,，分別移人兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,，待測(cè)。

七,、色譜測(cè)定,。

八、計(jì)算,。

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