日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

一,、實驗試劑

水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級水,，

乙腈，丙酮,，      石油醚：60～90℃,，

乙腈：色譜純,。     濃鹽酸

無水硫酸鈉：用前在 650℃下灼燒 4h 后備用

中性氧化鋁：100～200 目，用前 130℃處理 4h,，如水 5%減活,，備用。

鹽酸溶液：2.0 mol/L

氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%,。

二,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

標(biāo)準(zhǔn)溶液

一一氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取氯蟲苯甲酰胺 0. 0100 g,，置于 10.0 mL 容量 瓶中，乙腈 溶解并定容至刻度,，配置成濃度為 1000 mg/L 儲備液,，于 0--5℃下避光保存。

一一氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：取 1000 u g/mL 氯蟲苯甲酰胺儲備液,，用乙腈稀釋,，配成 質(zhì)量濃度分別為 8.0 mg/L、4.0 mg/L,、2.0 mg/L,、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，待用,。標(biāo)準(zhǔn)工作液需現(xiàn)配現(xiàn)用。

三,、主要儀器

高效液相色譜儀：配紫外檢測器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

真空泵

水浴恒溫振蕩器

氮吹儀

電子天平：感量 0.1g 和 0.1 mg,。

四、樣品制備

將不少于 1000 9 大米（已脫殼）混勻,，四分法取樣,，放入食品加工機(jī)粉碎，過 20 目 篩,，制成試樣,，放入試樣瓶中密封，做上標(biāo)記,，并置于-20℃條件下保存,，待測。

五,、樣品提取

1,、準(zhǔn)確稱取 25g（精確至 0.1g）制備好的試樣于錐形瓶中，向錐形瓶中加 10 mL 鹽酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min,，再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡過夜,，振蕩提取 1 h，過濾,；2,、殘渣用40 mL 乙腈(4.1)分兩次洗滌,，合并濾液于分液漏斗中,，加 5.0g 氯化鈉，振搖 3 min，靜置分層,，棄去下層水相,，乙腈相經(jīng)無水硫酸鈉(4.7)干燥后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于 35℃永浴下濃 縮至近干,，待柱層析凈化,。

3、凈化：在玻璃層析柱中依次裝填 2.0 cm 高無水硫酸鈉,、5.0 g 中性氧化鋁(4.8)、2.0 cm 高無 水硫酸鈉,，層析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮（1:1,，體積比）預(yù)淋洗,，棄去,，然后轉(zhuǎn)移樣品液至柱上，用 50 mL 石油醚+丙酮（1:1,，體積比）洗脫，重復(fù)一次,，收集洗脫液,，用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀于 35℃水浴下濃縮至近干，氮吹儀用氮氣吹干,，乙腈(4.4)定容至 2.0 mL,，過 0.45μm 濾膜，供高效液相色譜儀測定,。

六,、高效色譜測定

• 來亨自動氮吹儀

  前處理設(shè)備在線詢價