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一、實驗試劑

水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級水,，

乙腈，丙酮,，      石油醚：60～90℃,，

乙腈：色譜純。     濃鹽酸

無水硫酸鈉：用前在 650℃下灼燒 4h 后備用

中性氧化鋁：100～200 目,，用前 130℃處理 4h,，如水 5%減活，備用,。

鹽酸溶液：2.0 mol/L

氯蟲苯甲酰胺標準品：純度≥99%,。

二、標準溶液的配置

標準溶液

一一氯蟲苯甲酰胺標準儲備液：準確稱取氯蟲苯甲酰胺 0. 0100 g,，置于 10.0 mL 容量 瓶中,，乙腈 溶解并定容至刻度，配置成濃度為 1000 mg/L 儲備液,，于 0--5℃下避光保存,。

一一氯蟲苯甲酰胺標準工作液：取 1000 u g/mL 氯蟲苯甲酰胺儲備液，用乙腈稀釋,，配成 質(zhì)量濃度分別為 8.0 mg/L,、4.0 mg/L、2.0 mg/L,、1.0mg/L,、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 標準工作溶液，待用,。標準工作液需現(xiàn)配現(xiàn)用,。

三、主要儀器

高效液相色譜儀：配紫外檢測器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

真空泵

水浴恒溫振蕩器

氮吹儀

電子天平：感量 0.1g 和 0.1 mg,。

四,、樣品制備

將不少于 1000 9 大米（已脫殼）混勻，四分法取樣,，放入食品加工機粉碎,，過 20 目 篩，制成試樣,，放入試樣瓶中密封,，做上標記,，并置于-20℃條件下保存，待測,。

五,、樣品提取

1、準確稱取 25g（精確至 0.1g）制備好的試樣于錐形瓶中,，向錐形瓶中加 10 mL 鹽酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min，再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡過夜,，振蕩提取 1 h,，過濾；2,、殘渣用40 mL 乙腈(4.1)分兩次洗滌,，合并濾液于分液漏斗中，加 5.0g 氯化鈉,，振搖 3 min,，靜置分層，棄去下層水相,，乙腈相經(jīng)無水硫酸鈉(4.7)干燥后,，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于 35℃永浴下濃 縮至近干，待柱層析凈化,。

3,、凈化：在玻璃層析柱中依次裝填 2.0 cm 高無水硫酸鈉、5.0 g 中性氧化鋁(4.8),、2.0 cm 高無 水硫酸鈉,，層析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮（1:1，體積比）預淋洗,，棄去,，然后轉(zhuǎn)移樣品液至柱上，用 50 mL 石油醚+丙酮（1:1,，體積比）洗脫,，重復一次，收集洗脫液,，用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀于 35℃水浴下濃縮至近干,，氮吹儀用氮氣吹干，乙腈(4.4)定容至 2.0 mL,，過 0.45μm 濾膜,，供高效液相色譜儀測定。

六,、高效色譜測定

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