上海元析儀器有限公司
石墨爐原子吸收光譜法測定白酒中的Pb含量
檢測樣品:白酒
檢測項目:Pb含量
方案概述:鉛柔軟可鍛鑄,,熔點低,,具有耐蝕性高,、x射線和γ射線等不易穿透,、塑性好等優(yōu)點。鉛也是有毒的重金屬,,已被列入有毒有害水污染物名錄,。
鉛柔軟可鍛鑄,熔點低,,具有耐蝕性高,、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點,。鉛也是有毒的重金屬,,已被列入有毒有害水污染物名錄。自來水中可接受的鉛的最大濃度為50 μg/L,。白酒中的鉛主要來源于白酒生產(chǎn)過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出,還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷,、高粱等和受鉛污染的水,。國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物》明確規(guī)定蒸餾酒中鉛的為0.5 mg/kg。GB 5009.12-2017也列出了多種食品中鉛含量的測試方法,,本實驗采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測定,,準(zhǔn)確高效。
1. 實驗部分
1.1 試劑與材料
硝酸(優(yōu)級純)
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 μg/mL
儀器:元析AA-3600原子吸收分光光度計
1.2 儀器工作條件
表1 儀器工作條件
步驟 | 上升(s) | 保持(s) | 溫度(℃) |
干燥 | 5 | 10 | 90 |
5 | 10 | 110 | |
5 | 10 | 130 | |
灰化 | 10 | 15 | 250 |
原子化 | 0 | 4 | 2300 |
清除 | 0 | 4 | 2400 |
默認(rèn)波長 | 283.31 nm | 實測波長 | 283.339 nm |
燈電流 | 3 mA | 負(fù)高壓 | 209.6 V |
1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,,然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,,20.0 ng,,30.0 ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
1.4 樣品前處理
分別取1號白酒樣品300 mL、2號白酒樣品475 mL于燒杯中,,置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干,,待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。
2. 結(jié)果分析
表2 標(biāo)準(zhǔn)濃度測試結(jié)果
濃度(ng/mL) | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 |
吸光度(Abs) | 0.005 | 0.050 | 0.095 | 0.179 | 0.273 |
圖1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
表3 兩份白酒樣品中的Pb含量
樣品名 | 樣品1 | 樣品2 |
樣品中的Pb含量( ng/mL) | 3.259 | 5.062 |
1. 根據(jù)GB 5009.12-2017(食品中鉛的測定),,鉛的測定分為三種方法,,第一法為石墨爐原子吸收光譜法,第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法,,第三法為火焰原子吸收光譜法,,因石墨爐法的檢出限低(ppb級),此次測試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測定,;
2. 鉛以0 ng/mL,,5 ng/mL,10 ng/mL,,20 ng/mL,,30 ng/mL濃度的測試結(jié)果反映在表2中,以此數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖1),,該法回歸方程為A=0.0091C+0.005,,線性關(guān)系良好,其中R=1,;
3. 采用第一法測定白酒中鉛含量的結(jié)果非常理想(樣品1:3.259 ng/mL,;樣品2:5.062 ng/mL),在國家標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)(國標(biāo)要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg,,0.2mg/kg=200ng/mL),;
4. 該分析方法靈敏度高,不需要分離富集且不加任何基體改進(jìn)劑,,操作方便,。
拓展:由于AA-3600原子吸收分光光度計屬于火焰石墨爐一體機(jī),而標(biāo)準(zhǔn)中第三法為火焰原子吸收光譜法,,故可繼續(xù)采用該儀器進(jìn)行火焰法的鉛含量測試用于分析研究,。
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