上海元析儀器有限公司
薄荷腦樣品微波消解方案
檢測樣品:薄荷腦
檢測項目:微波消解
方案概述:薄荷腦系由薄荷的葉和莖中所提取的白色晶體,,在醫(yī)藥上用作刺激藥,作用于皮膚或粘膜,,有清涼止癢作用,;薄荷腦可用于治療消化系統(tǒng),、皮膚等疾病,具有消炎癥,、鎮(zhèn)疼痛的作用;還作為食品添加劑,,廣泛用于糖果,、飲料和牙膏等的生產(chǎn)中。薄荷腦作為藥材的應(yīng)用,,其安全性評價已經(jīng)成為研究的熱點,。
薄荷腦系由薄荷的葉和莖中所提取的白色晶體,在醫(yī)藥上用作刺激藥,,作用于皮膚或粘膜,,有清涼止癢作用;薄荷腦可用于治療消化系統(tǒng),、皮膚等疾病,,具有消炎癥、鎮(zhèn)疼痛的作用,;還作為食品添加劑,,廣泛用于糖果、飲料和牙膏等的生產(chǎn)中,。薄荷腦作為藥材的應(yīng)用,,其安全性評價已經(jīng)成為研究的熱點。對于薄荷腦的前處理,,之前的研究曾比較過干灰化法,、濕消化法、壓力消解罐消解法,、微波消解法等幾種前處理方法,,綜合元素?fù)p失,、耗時、溫度,、試劑用量,、空白值等因素,最終確定微波消解法作為理想的處理薄荷腦的前處理方法,。本實驗利用MWD-630型密閉式微波消解儀,,采用全罐溫壓監(jiān)控技術(shù)全程反饋溫壓狀態(tài),形成一套簡潔可行的薄荷腦消解方案,。
圖1 薄荷腦樣品
一,、實驗準(zhǔn)備
樣品名稱:薄荷腦
消解試劑:硝酸AR
使用儀器:元析MWD-630型密閉式微波消解儀
二、操作過程
1. 稱取樣品0.3 g(精確到0.1mg),,置于微波消解內(nèi)罐中,,樣品中加入7 mL硝酸(表1)。
2. 密封裝罐,,載入微波消解儀中,,按表2消解方法進(jìn)行微波消解。
3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后,,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),。
4. 旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,,取出并打開內(nèi)罐,。
表1 樣品實際取樣量與加液體積
類目 | 薄荷腦 |
稱樣量(g) | 0.3092 |
硝酸 (mL) | 7 |
表2 薄荷腦樣品的消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 5 | 10 | 20 |
溫度(℃) | 100 | 150 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 240 | 240 | 240 |
恒溫時間(s) | 60 | 60 | 600 |
三、消解結(jié)果與討論
消解前的樣品呈透明晶體狀(圖1),,消解后,,消解液呈淡黃色透明溶液,且無沉淀產(chǎn)生(圖2),。本次消解僅用到硝酸而未涉及到其他酸的使用,,對后續(xù)樣液在原子吸收或ICP-MS上的金屬元素分析帶來極大便利,一定程度上減小了對分析設(shè)備元件的損害,。
圖2 消解后的薄荷腦樣品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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