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中藥無機元素的含量問題越來越引人注目,，過量不僅會造成中藥的質(zhì)量下降,，還會對人體的新陳代謝和正常生理功能產(chǎn)生明顯傷害。西洋參是一種五加科,、人參屬多年生草本植物,，補肺降火,，生津液，除煩倦,。目前,，市場多見西洋參以藥材、切片或粉末的形式供消費者直接選用,。由于西洋參的種植,、生產(chǎn)、加工等環(huán)節(jié)受地理環(huán)境等因素影響較大,，特別是環(huán)境中的重金屬及有害元素污染可能會影響長期服用的安全性,。在山東藥監(jiān)局最近發(fā)布的抽檢通告中，共標(biāo)示8批次藥品不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,，其中就有3項為西洋參類藥品,。

為保證西洋參的質(zhì)量和安全，有必要對其所含的重金屬及有害元素進(jìn)行考察,。但是,，目前西洋參中重金屬檢測主要有火焰原子吸收、石墨爐原子吸收,、氫化物發(fā)生等方法,，存在耗酸多、耗時長,、過程復(fù)雜等問題,。因此，本應(yīng)用中心參照《中國藥典2020版》,，及《人參,、西洋參藥材中高錳酸鹽檢查項補充檢驗方法（BJY 202109）》，建立了使用微波消解和ICP-MS對西洋參中的Mn,、Cu,、As、Cd,、Hg,、Pb等6種元素進(jìn)樣分析的方法，操作簡便,，能夠快速,、準(zhǔn)確地完成測試。

關(guān)鍵詞：ICP-MS,、醫(yī)藥,、西洋參、中國藥典2020,、重金屬污染

實驗部分

儀器

      譜育科技EXPEC 790S超級微波化學(xué)工作站和采用配備標(biāo)準(zhǔn)鎳錐,、石英進(jìn)樣系統(tǒng),、標(biāo)配TEC制冷模塊的SUPEC 7000型ICP-MS（見圖1、2）,。

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級純硝酸（CNW）,，優(yōu)級純過氧化氫（國藥集團(tuán)）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）,；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cu,、As、Cd,、Hg,、Pb、Au,、Mn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1000 μg/mL，（國家有色金屬研究院）,。

實驗樣品及處理

      樣品及消解后狀態(tài)如下圖3,、4。

實驗過程與結(jié)果

1,、校準(zhǔn)曲線及檢測限

      通過消解空白進(jìn)樣10次的結(jié)果SD*3*稀釋倍數(shù)，計算得到6種元素的方法檢出限(MDL),、校準(zhǔn)曲線線性（以相關(guān)系數(shù)R^2來衡量）,。

2、樣品測定結(jié)果及質(zhì)量控制

      對消解后的樣品進(jìn)行檢測,，每個樣品重復(fù)測定3次,，計算測定值的平均值，在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,，加標(biāo)量為樣品結(jié)果的約0.5倍~2倍,，對加標(biāo)后的樣品進(jìn)行測定，計算加標(biāo)回收率,；

3,、測試精密度

      為考察儀器測定樣品時的穩(wěn)定性，連續(xù)進(jìn)樣分析10次,，檢驗系統(tǒng)的精密度,，所有元素的測定值的RSD值均在10%以內(nèi)。

結(jié)論

      上述實驗結(jié)果表明,，采用微波消解能夠高效處理西洋參樣品,，結(jié)合ICP-MS測定，操作簡便,、具有較高的靈敏度,、精密度與準(zhǔn)確度,，能夠滿足藥典對西洋參中錳銅砷鎘汞鉛等6種重金屬元素的快速準(zhǔn)確測定的要求，同時該法測試的西洋參樣品均符合《中國藥典2020版》中限值要求,。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、SUPEC 7000 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• ICP-MS

  檢測儀器在線詢價
• 超級微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價