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稀土被譽(yù)為“工業(yè)味精”“工業(yè)維生素”和“新材料之母”,，是珍貴的戰(zhàn)略金屬資源,，具有無法取代的優(yōu)異磁、光、電性能,，對改善材料性能,，增加產(chǎn)品品種起到了巨大的作用。由于稀土作用大,，用量少,，已成為改進(jìn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、提高科技含量,、促進(jìn)行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的重要元素,，被廣泛應(yīng)用到了冶金、軍事,、石油化工,、玻璃陶瓷、農(nóng)業(yè)和新材料等領(lǐng)域,。因此高純REE材料的需求越加嚴(yán)苛,，當(dāng)其存在其它REE元素時，常常會對最終產(chǎn)品的功能產(chǎn)生影響,，因此高純稀土物的檢測方法十分重要,。 

本應(yīng)用中心通過使用三重四極桿(ICP-MS/MS)在碰撞模式實(shí)現(xiàn)干擾較少元素的測定、氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式實(shí)現(xiàn)Gd元素的測定及氨氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式實(shí)現(xiàn)Tb元素的測定,，該分析方法操作簡單,，測試穩(wěn)定，效率高,，為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行高純REE中的REE雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確測試分析提供思路和借鑒,。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS、冶金,、材料,、碳酸鈰、碰撞反應(yīng)池,、高基體高鹽配置,、氨氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式,、氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式

實(shí)驗(yàn)部分

      儀器：譜育科技EXPEC 7350型ICP-MS/MS,，配置標(biāo)準(zhǔn)石英進(jìn)樣系統(tǒng)

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級純硝酸；備注：可采購更高純度試劑(G3等級) 

      純水：18.25 MΩ·cm去離子水,；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：La,、Pr、Nd,、Sm,、Eu、Gd、Tb,、Dy,、Ho、Er,、Tm,、Yb、Lu,、Y多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，100 μg/mL，國家有色金屬研究院,。

樣品處理

      準(zhǔn)確稱取碳酸鈰粉末樣品0.1 g（精確至0.001 g）于聚四氟乙烯消解杯中,，緩慢加入4 mL硝酸，輕輕搖動使其混勻,，電熱板上蓋160℃加熱1 h左右,，待其消解完，冷卻后,，使用超純水轉(zhuǎn)移至 100 mL PP瓶中稀釋定容,，待上機(jī)測試。

測試結(jié)果

結(jié)語

      本文使用ICP-MS/MS成功測量了高純碳酸鈰樣品溶液中的14種REE雜質(zhì)元素,。對于Ce基質(zhì)干擾較小的元素,，可以運(yùn)用碰撞池就能消除干擾，對于Ce基質(zhì)干擾較大的元素,，如Tb采用氨氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式,、Gd采用氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式，實(shí)現(xiàn)該元素的穩(wěn)定測試分析,。它們是利用ICP-MS/MS額外的四極桿,，能選擇目標(biāo)質(zhì)量數(shù)進(jìn)入反應(yīng)池，精準(zhǔn)控制和監(jiān)測復(fù)雜基質(zhì)中的反應(yīng)過程,，有效的消除Ce基質(zhì)中的多原子干擾,，從而實(shí)現(xiàn)碳酸鈰樣品的良好測試分析。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、EXPEC 7350 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二,、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 三重四極桿ICP-MS

  檢測儀器在線詢價