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原子吸收光譜法測定礦石中Au的分析技術(shù)及蕞優(yōu)化模型研究
檢測樣品:礦石
檢測項(xiàng)目:Au
方案概述:摘要:礦石中Au通常以顆粒金或者晶格金的形式存在,,在不同類型的金礦石中賦存狀態(tài)不同,其特殊的延展性引起的顆粒效應(yīng)對于Au樣品的分析技術(shù)帶來挑戰(zhàn),并且其制備流程要素繁多且不易控制,,直接影響Au分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,。以礦石中金元素為研究對象,建立泡塑吸附-原子吸收光譜法測定礦石中Au的分析方法,,針對樣品測試流程中的關(guān)鍵要素進(jìn)行定性判斷和定量計(jì)算,,提出基于灰色關(guān)聯(lián)度-響應(yīng)曲面法的蕞you化模型。
摘要:礦石中Au通常以顆粒金或者晶格金的形式存在,,在不同類型的金礦石中賦存狀態(tài)不同,,其特殊的延展性引起的顆粒效應(yīng)對于Au樣品的分析技術(shù)帶來挑戰(zhàn),并且其制備流程要素繁多且不易控制,,直接影響Au分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,。以礦石中金元素為研究對象,建立泡塑吸附-原子吸收光譜法測定礦石中Au的分析方法,,針對樣品測試流程中的關(guān)鍵要素進(jìn)行定性判斷和定量計(jì)算,,提出基于灰色關(guān)聯(lián)度-響應(yīng)曲面法的蕞you化模型。討論樣品分析技術(shù)中焙燒,、消解,、富集和解脫等重要環(huán)節(jié),確定焙燒方式,、消解酸度,、富集時(shí)間和硫脲濃度為優(yōu)化要素,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)并進(jìn)行相關(guān)性分析,,計(jì)算灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)并進(jìn)行極差確定,,定性判斷各優(yōu)化要素的顯著性。中心組合設(shè)計(jì)結(jié)合響應(yīng)曲面法原理制作顯著水平表,,建立二次多項(xiàng)式回歸方程的預(yù)測模型并進(jìn)行顯著性分析,,繪制三維響應(yīng)曲面圖和二維等高線圖對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析,確定蕞優(yōu)化模型參數(shù)焙燒方式,、消解酸度,、富集時(shí)間和硫脲濃度分別為階梯式分段焙燒、10.58%,、40.00min,、11.65g·L-1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,,在蕞優(yōu)化模型條件下對金礦石國家一ji標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行制備測試,,其方法檢出限為0.021,測定下限為0.077,,加標(biāo)回收率為91.6%~104.5%,,其正確度和精密度均符合GB/T 20899.2—2019質(zhì)量控制要求;同時(shí)對陜西西秦嶺地區(qū)和甘肅梅川地區(qū)外檢樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證比對,其相對偏差不超過10%且評價(jià)結(jié)果均為優(yōu)秀,,表明該檢測優(yōu)化模型方法在實(shí)際樣品中的應(yīng)用依然準(zhǔn)確可靠,,具備正確性和科學(xué)性。該研究對于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室快速,、準(zhǔn)確,、簡便分析Au元素提出新方法,為檢驗(yàn)檢測領(lǐng)域中優(yōu)化多目標(biāo)參數(shù)組合的課題提供了新的思路,,同時(shí)為新一輪戰(zhàn)略找礦行動(dòng)的準(zhǔn)確測試貢獻(xiàn)力量,。
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