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鉬,、鎢,、銅在自然界易共生或伴生形成多金屬礦床，如鎢鉬礦,、銅鉬礦,。全面了解化學(xué)成分以及礦物組成和賦存狀態(tài)，對解決多金屬礦物的分離,，取得較好的礦物回收率和經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)至關(guān)重要,。

目前，常用的溶樣方法是堿熔（過氧化鈉/氫氧化鈉,、偏硼酸鋰）和酸溶（敞開體系,、密閉體系和微波消解），堿熔法在熔樣時(shí)引入的鹽類和坩堝損耗代入的雜質(zhì)會(huì)影響儀器測試的準(zhǔn)確性和檢出限,。酸溶法具有器皿腐蝕小,、引入雜質(zhì)少的優(yōu)點(diǎn)，但處理時(shí)間長,，勞動(dòng)條件差,。

本文采用全自動(dòng)石墨消解法，由儀器操作代替人工加酸、定容和搖勻操作,，無需操作人員時(shí)刻關(guān)注消解情況,，避免吸入酸霧和接觸高溫帶來的損傷。結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,，建立了一種全自動(dòng)石墨消解和ICP-OES聯(lián)用的分析方法,，可同時(shí)對礦石中的鉬、鎢,、銅元素定量檢測,。

關(guān)鍵詞：全自動(dòng)石墨消解；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,；鉬礦

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 前處理儀器和分析儀器

表2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

    試劑1：硝酸,；

    試劑2：鹽酸（1+1）

    試劑3：氫氟酸

    試劑4：高氯酸

    試劑5：酒石酸（100 g/L）

    純水：18.25 MΩ·cm去離子水；

    標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉬,、鎢,、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL,，國家有色金屬研究院,。

樣品前處理

    分別準(zhǔn)確稱量0.1 g（精確至0.0001 g）于消解管內(nèi)，加入1 mL去離子水將樣品潤濕,。設(shè)置全自動(dòng)石墨消解儀,，按程序執(zhí)行。

圖1 鉬礦樣品定容后

標(biāo)準(zhǔn)曲線

        用精密移液器分別量取單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo),，加入與試樣匹配的酒石酸溶液和鹽酸,，梯度稀釋得到的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見表4。

表4 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        在表4所示的濃度范圍內(nèi),，根據(jù)譜線強(qiáng)度和受干擾情況選擇合適的譜線,，所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.9999。以過程空白連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差×稀釋倍數(shù)作為方法檢出限,，各元素方法檢出限見表5,。

表5 ICP-OES測定元素譜線、線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限

精密度測試

        以實(shí)際樣品同時(shí)做7個(gè)平行,，測試結(jié)果的RSD%為1.29%~2.07%,，可以用于實(shí)際樣品分析。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試

        取3個(gè)鉬礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，按上述方法消解和測試,，結(jié)果見表7，鉬,、鎢,、銅的結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)，說明本方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠,。

表7 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果（%）

        本試驗(yàn)建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定礦石中鉬,、鎢、銅的分析方法,。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,，采用全自動(dòng)石墨消解系統(tǒng)，可以將礦石中鉬,、鎢,、銅元素全溶出。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.9999,，測試結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.29%~2.07%之間,，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試，結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確性,，表明本文所開發(fā)的方法有效可行,。

附錄

設(shè)備與耗材方案

EXPEC 780型全自動(dòng)石墨消解儀配置詳情

EXPEC 6100 常規(guī)石英進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價(jià)
• 全自動(dòng)石墨消解分析儀

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)