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樣品信息

樣品名稱：枸杞子

樣品描述：干燥枸杞子

儀器及試劑

儀器

        配備GC 2000氣相色譜儀的EXPEC 5230三重四極桿串聯(lián)質譜儀,。其他小型儀器見下表。

圖1 EXPEC 5230質譜儀

試劑及標準品

        實驗中使用的試劑以及標準品如表2 所示,。

表2 試劑及標準品

前處理方法

        本實驗前處理采用2020版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法中的快速樣品處理法（QuEChERs）法,。

        取供試品粉末（過三號篩）3g，精密稱定,，置50ml聚苯乙烯具塞離心管中,，加入1%冰醋酸溶液15ml，渦旋使藥粉充分浸潤,，放置 30 分鐘,，精密加入乙腈15ml，渦旋使混勻,，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）5分鐘,，加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1） 7.5g，立即搖散,，再置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）3分鐘,，于冰浴中冷卻 10 分鐘，離心（每分鐘 4000 轉） 5 分鐘,，取上清液 9ml,，置預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管[無水硫酸鎂900mg， N-丙基乙二胺 300mg,，十八烷基硅烷鍵合硅膠 300mg,，硅膠 300mg，石墨化碳黑 90mg]中,，渦旋使充分混勻,，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次） 5分鐘使凈化，離心（每分鐘 4000 轉） 5 分鐘,，精密吸取上清液 5ml,，置氮吹儀上于 40℃水浴濃縮至約 0.4ml,，加乙腈稀釋至 1.0ml,，渦旋混勻，濾過，取續(xù)濾液,，即得,。

測試方法

氣相色譜條件：

        色譜柱：（50%苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛細管柱(30m*0.25mm*0.25µm)

        柱溫程序: 初始溫度為60°C，保持1min,，以每分鐘10°C的速率升溫至 160°C,，再以每分鐘2°C的速率升溫至230°C，最后再以每分鐘15°C的速率升溫至 300°C,，保持6 min

        進樣口溫度: 250°C

        進樣方式:不分流進樣

        載氣控制方式: 恒壓力,，146kPa

        進樣量: 1μL

質譜條件：

       離子源為電子轟擊(EI) 離子源。監(jiān)測模式為多反應監(jiān)測(MRM),。為提高檢測靈敏度,，可根據(jù)保留時間分段監(jiān)測各農(nóng)藥。

加標回收率

        向供試品中分別精密加入混合對照品,，濃度為2020版《中國藥典》0212藥材和飲片檢定通則中禁用農(nóng)藥的定量限值,，平行2份，按照2.3-2.4項進行樣品處理和測定,，得到各禁用農(nóng)藥的回收率結果,。

        枸杞子的加標回收率結果見表4。由下表可知,，枸杞子中禁用農(nóng)殘的回收率均表現(xiàn)良好,，基本控制在60-130 %之間。

表4 枸杞子中禁用農(nóng)藥（GC-MS/MS組）的加標回收率

結論

        枸杞子樣品按照2020版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法中QuEChERs法進行前處理,，經(jīng)譜育科技EXPEC 5230 GC-TQMS測定,，快速、準確對其中禁用農(nóng)藥（共32個化合物）進行篩查測定,。本實驗考察了方法的加標回收率,，以此來判斷QuEChERs法是否適用于枸杞子，實驗結果表明,， 中藥材枸杞子中目標化合物回收率良好,，QuEChERs法適用于枸杞子中禁用農(nóng)殘的檢測。

附錄

表5 枸杞子中禁用農(nóng)殘檢測GC-MS/MS圖譜

• 氣相色譜-三重四極桿質譜聯(lián)用儀GC-MSMS

  檢測儀器在線詢價