杭州譜育科技發(fā)展有限公司
王水浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中的 6 種金屬元素含量
檢測樣品:土壤
檢測項(xiàng)目:V Mn Ni Cu Zn Pb
方案概述:?本文采用王水浸提法可有效提取土壤中重金屬,相比較于全消解更加快速方便,。本方案采用王水浸提法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07456(GSS-27)進(jìn)行重金屬提取,,使用EXPEC6000R型ICP-OES對(duì)其進(jìn)行6種金屬元素含量檢測。
隨著工業(yè)化進(jìn)程的深入,,污染問題越發(fā)嚴(yán)重,,尤其是土壤污染。由于土壤污染具有不可逆性,、累積性,、長期性以及隱蔽性的特點(diǎn),其對(duì)人們的飲食健康有著重要影響,。土壤的污染中以金屬污染尤為嚴(yán)重,,重金屬超標(biāo)會(huì)極大增高人體患病機(jī)率。國家對(duì)環(huán)境中重金屬離子的含量作了嚴(yán)格的規(guī)定,。而測定重金屬離子的儀器有很多,,例如分光光度法、原子吸收,、原子熒光,、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)等等。ICP-OES 法以其檢出限低,、線性范圍寬,、干擾少、多元素同時(shí)測定、成本低等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于環(huán)境,、制藥,、食品安全等領(lǐng)域。
本文采用王水浸提法可有效提取土壤中重金屬,,相比較于全消解更加快速方便,。本方案采用王水浸提法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07456(GSS-27)進(jìn)行重金屬提取,使用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對(duì)其進(jìn)行 6 種金屬元素含量檢測,。
關(guān)鍵詞:王水浸提,;ICP-OES;土壤,;金屬元素,;
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表 1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀
表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:優(yōu)級(jí)純硝酸,優(yōu)級(jí)純鹽酸,; 純水:18.2 MΩ·cm 去離子水,;
標(biāo)準(zhǔn)溶液:V,Mn,,Ni,,Cu,Zn,,Pb 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,,1000 μg/mL(國家有色金屬研究院)
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品 0.1 g(精確至 0.0001 g)于聚四氟乙烯消解杯,緩慢加入 2 mL 硝酸,,6 mL 鹽酸,,搖動(dòng)使其混勻,在電熱板中微沸回流兩小時(shí),。消解結(jié)束后定容至 100 mL,, 取上清液或過濾后待上機(jī)測試。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
用精密移液器分別量取釩,、錳,、鎳、銅,、鋅,、鉛各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成相應(yīng)混合中間液,,并用混合中間液逐步稀釋得到不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液,,各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表 3:
表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
在表 3 所示的濃度范圍內(nèi),所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.99992,。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的樣品濃度作為檢出限,,各元素檢出限見表 4。
表 4 測定元素分析線、線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限
精密度測試
對(duì)土壤質(zhì)控樣 GBW07456(GSS-27)的 7 個(gè)平行樣分別測試,,其結(jié)果精密度 RSD≤ 1.55%之間
準(zhǔn)確度測試
利用上述方法對(duì)土壤質(zhì)控樣 GBW07456(GSS-27)中的釩,、錳,、鎳,、銅、鋅,、鉛 6 種金屬元素含量進(jìn)行測定,,各含量如下表 6 所示,測定值均滿足質(zhì)控樣證書認(rèn)定的不確定度,,證明該方法可有效應(yīng)用于土壤中釩,、錳、鎳,、銅,、鋅、鉛 6 種元素含量的測試,。
表 6 土壤質(zhì)控樣GBW07456(GSS-27)準(zhǔn)確度測試結(jié)果 (單位:mg/kg)
對(duì)土壤質(zhì)控樣 GBW07456(GSS-27)進(jìn)行加標(biāo)回收率測試,,每個(gè)樣品按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),每個(gè)樣品的加標(biāo)回收率都在 94.4% ~ 105%之間,。
結(jié)論
本文采用王水浸提法對(duì)土壤質(zhì)控樣 GBW07456(GSS-27)進(jìn)行前處理,,并利用 ICP-OES 對(duì)土壤質(zhì)控樣中的釩、錳,、鎳,、銅、鋅,、鉛 6 種金屬元素含量進(jìn)行測定,。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看, 各元素建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于 0.99992,,GBW07456(GSS-27)中待測元素的測定值均滿足質(zhì)控樣認(rèn)證的不確定度,,精密度測試 RSD 在 0.367 ~ 1.55%范圍內(nèi),且 GBW07456(GSS-27)中各待測元素加標(biāo)回收率在 94.4% ~ 105%范圍內(nèi),,各元素方法檢出限范圍在 0.173~ 9.08 mg/kg,,說明本方法對(duì)土壤質(zhì)控樣中元素含量測定時(shí),分析結(jié)果精密度準(zhǔn)確度良好,,該方法可有效應(yīng)用于土壤樣品中釩,、錳、鎳,、銅,、鋅、鉛 6 種金屬元素含量的測定。
附錄
EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單
相關(guān)產(chǎn)品清單
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