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隨著工業(yè)化進程的深入,，污染問題越發(fā)嚴重，尤其是土壤污染,。由于土壤污染具有不可逆性,、累積性、長期性以及隱蔽性的特點,，其對人們的飲食健康有著重要影響,。土壤的污染中以金屬污染尤為嚴重，重金屬超標會極大增高人體患病機率,。國家對環(huán)境中重金屬離子的含量作了嚴格的規(guī)定,。而測定重金屬離子的儀器有很多，例如分光光度法,、原子吸收,、原子熒光、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）等等,。ICP-OES 法以其檢出限低,、線性范圍寬、干擾少,、多元素同時測定,、成本低等優(yōu)點廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥,、食品安全等領(lǐng)域,。

本文采用王水浸提法可有效提取土壤中重金屬，相比較于全消解更加快速方便,。本方案采用王水浸提法對土壤標準物質(zhì) GBW07456（GSS-27）進行重金屬提取,，使用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對其進行 6 種金屬元素含量檢測,。

關(guān)鍵詞：王水浸提；ICP-OES,；土壤,；金屬元素；

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

    試劑：優(yōu)級純硝酸,，優(yōu)級純鹽酸,； 純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

    標準溶液：V,，Mn,，Ni，Cu,，Zn,，Pb 單元素標準溶液，1000 μg/mL(國家有色金屬研究院)

樣品前處理

         準確稱取標準土壤樣品 0.1 g（精確至 0.0001 g）于聚四氟乙烯消解杯,，緩慢加入 2 mL 硝酸,，6 mL 鹽酸，搖動使其混勻,，在電熱板中微沸回流兩小時,。消解結(jié)束后定容至 100 mL， 取上清液或過濾后待上機測試,。

標準曲線

        用精密移液器分別量取釩,、錳、鎳,、銅,、鋅、鉛各元素標準溶液,，配制成相應(yīng)混合中間液,，并用混合中間液逐步稀釋得到不同濃度梯度的標準曲線溶液，各標準溶液濃度梯度見下表 3：

表 3 標準溶液濃度梯度

標準曲線與檢出限

        在表 3 所示的濃度范圍內(nèi),，所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.99992,。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為檢出限，各元素檢出限見表 4,。

表 4 測定元素分析線,、線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限

精密度測試

        對土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）的 7 個平行樣分別測試，其結(jié)果精密度 RSD≤ 1.55%之間

準確度測試

         利用上述方法對土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）中的釩,、錳,、鎳、銅,、鋅,、鉛 6 種金屬元素含量進行測定,，各含量如下表 6 所示，測定值均滿足質(zhì)控樣證書認定的不確定度,，證明該方法可有效應(yīng)用于土壤中釩,、錳、鎳,、銅,、鋅、鉛 6  種元素含量的測試,。

表 6 土壤質(zhì)控樣GBW07456（GSS-27）準確度測試結(jié)果 (單位：mg/kg)

        對土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）進行加標回收率測試,，每個樣品按照元素含量選擇合適的濃度進行加標，每個樣品的加標回收率都在 94.4% ~ 105%之間,。

結(jié)論

        本文采用王水浸提法對土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）進行前處理,，并利用 ICP-OES 對土壤質(zhì)控樣中的釩、錳,、鎳,、銅、鋅,、鉛 6 種金屬元素含量進行測定,。從實驗結(jié)果來看， 各元素建立的標準曲線的線性系數(shù)均大于 0.99992,，GBW07456（GSS-27）中待測元素的測定值均滿足質(zhì)控樣認證的不確定度，精密度測試 RSD 在 0.367 ~ 1.55%范圍內(nèi),，且 GBW07456（GSS-27）中各待測元素加標回收率在 94.4% ~ 105%范圍內(nèi),，各元素方法檢出限范圍在 0.173~ 9.08 mg/kg，說明本方法對土壤質(zhì)控樣中元素含量測定時,，分析結(jié)果精密度準確度良好,，該方法可有效應(yīng)用于土壤樣品中釩、錳,、鎳,、銅、鋅,、鉛 6  種金屬元素含量的測定,。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價