北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:水蛭(螞蟥)配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2022年,,四川省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第八批22個(gè)中藥配方顆粒品種的省標(biāo)(公示稿),。其中“水蛭(螞蟥)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil®ODSC185μm250x4.6mm(Cat.#:99503),。
2022年,四川省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第八批22個(gè)中藥配方顆粒品種的省標(biāo)(公示稿),。
其中“水蛭(螞蟥)配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS C18 5μm 250x4.6mm(Cat.#:99503),。
【來(lái)源】本品為水蛭科動(dòng)物螞蟥Whitmania pigra Whitman的干燥全體經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】取水蛭(螞蟥)飲片4000g,,加水煎煮,,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12%~20%),,加入輔料適量,,干燥(或干燥,粉碎),,再加入輔料適量,,混勻,,制粒,制成1000g,,即得,。
【性狀】本品為灰黃色至黃棕色的顆粒;氣微腥,,味淡,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5µm),;以乙腈-0.2%磷酸溶液(0.5:99.5)為流動(dòng)相,;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;流速為每分鐘0.8mL,;柱溫為25℃,。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
參照物溶液的制備 取水蛭(螞蟥)對(duì)照藥材1.5g,,置具塞錐形瓶中,,加水20mL,加熱回流1小時(shí),,放冷,,離心(每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,取上清液,,濾過(guò),,取續(xù)濾液作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取次黃嘌呤對(duì)照品,、尿嘧啶對(duì)照品適量,,精密稱定,加10%甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液,。
供試品溶液的制備 取本品0.3g,研細(xì),,置具塞錐形瓶中,,加水10mL,超聲處理(功率200W,,頻率53kHz)10分鐘,,放冷,離心(每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,取上清液,,濾過(guò),取續(xù)濾液,,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,即得。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,其中峰2、峰3應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),。與次黃嘌呤對(duì)照品參照物相應(yīng)的峰為S峰,,計(jì)算峰1、峰4,、峰5與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.51(峰 1),、1.41(峰 4),、1.82(峰 5)。
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