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【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“紅毛五加皮(紅毛五加)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱

檢測樣品:紅毛五加皮(紅毛五加)配方顆粒

檢測項(xiàng)目:特征圖譜

方案概述:2024年,,四川省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于中藥配方顆粒四川省標(biāo)(第十四批)的公示,。其中“紅毛五加皮(紅毛五加)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:EndeavorsilC18100x2.1mm,,1.8μm(Cat.#:87003)。

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更新時(shí)間2025年01月16日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

下載方案
紅毛五加皮(紅毛五加)配方顆粒



2024年,,四川省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于中藥配方顆粒四川省標(biāo)(第十四批)的公示,。

其中“紅毛五加皮(紅毛五加)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® C18 100x2.1mm,,1.8μm  (Cat.#:87003) 。


一,、品種說明 >>

【來源】本品為五加科植物紅毛五加Acanthopanax giraldii Harms.密生刺毛的干燥莖皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。


【制法】取紅毛五加皮(紅毛五加)飲片8000g,加水煎煮,,濾過,,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為6.8%~12.5%),加入輔料適量,,干燥(或干燥,,粉碎),再加入輔料適量,,混勻,,制粒,制成1000g,,即得,。


【性狀】本品為黃褐色至棕褐色的顆粒;氣微,,味淡,。 



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定,。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為100mm,,內(nèi)徑為2.1mm,,粒徑為1.8μm);以乙腈為流動(dòng)相A,,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長230nm,;流速為每分鐘0.30mL,;柱溫為30℃。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于7000,。 

圖片


參照物溶液的制備  取紅毛五加皮(紅毛五加)對(duì)照藥材1g,,加水50mL,煮沸,,保持微沸30分鐘,,濾過,濾液蒸干,,殘?jiān)?0%甲醇25mL,超聲處理30分鐘,,放冷,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液作為對(duì)照藥材參照物溶液,。另取綠原酸對(duì)照品適量,精密稱定,,加70%甲醇制成每1mL含20μg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液


供試品溶液的制備  取本品適量,,研細(xì),,取約0.1g,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,,精密加入70%甲醇25mL,稱定重量,,超聲處理(功率600W,,頻率40kHz)30分鐘,放冷,,再稱定重量,,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。


測定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μL,,注入液相色譜儀,, 測定,即得,。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的9個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與綠原酸參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,,計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.31(峰1),、0.63(峰2),、0.75(峰3)、0.95(峰4),、1.05(峰6),、1.10(峰7)、1.13 (峰8),、1.55(峰9),。

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