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【中藥配方顆粒】標(biāo)準(zhǔn)中“甘松配方顆粒的檢測(cè)”,,使用迪馬色譜柱

檢測(cè)樣品:甘松配方顆粒

檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜

方案概述:2024年,,山東省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布實(shí)施《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》(第十批)的公告 ,。

其中“ 甘松配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil ODS 5μm , 250x4.6mm(Cat.#:99503),。

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更新時(shí)間2025年01月06日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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甘松配方顆粒



2024年,,山東省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布實(shí)施《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》(第十批)的公告 

其中“ 甘松配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS 5μm , 250x4.6mm(Cat.#:99503)。


一,、品種說(shuō)明 >>

【來(lái)源】本品為敗醬科植物甘松 Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根莖經(jīng)炮制加工并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。


【制法】取甘松飲片6700g,加水煎煮,,收集揮發(fā)油適量(以倍他環(huán)糊精包合,,備用),濾過(guò),,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.0%~13.0%),,加入揮發(fā)油包合物,加入輔料適量,,干燥(或干燥,,粉碎),再加入輔料適量,,混勻,,制粒,制成1000g,,即得,。


【性狀】本品為淺灰棕色至棕褐色的顆粒;氣特異,味苦,、有清涼感,。



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0512)測(cè)定,。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5µm),;以乙腈為流動(dòng)相A,,以 0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定條件進(jìn)行梯度洗脫,;流速為每分鐘1mL;柱溫為35℃,;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

圖片


參照物溶液的制備  取甘松對(duì)照藥材1g,,加水20mL,,加熱回流30分鐘,濾過(guò),,濾液蒸干,,殘?jiān)?0%甲醇10mL,超聲處理30分鐘,,濾過(guò),,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液,。另取綠原酸對(duì)照品適量,,精密稱定,加 50%甲醇制成每1mL含40μg的溶液,,即得,。 再取去氧甘松醇A對(duì)照品,加50%甲醇制成每1mL含0.1mg 的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液,。


供試品溶液的制備  取本品0.2g,研細(xì),,加50%甲醇20mL,,超聲處理30分鐘,濾過(guò),,取續(xù)濾液,,即得。 


測(cè)定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,即得。 

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照藥材參照物色譜相對(duì)應(yīng)的9個(gè)特征峰,,以綠原酸參照物峰相應(yīng)的峰為S1峰,,計(jì)算峰1、峰3~峰5與S1峰的相對(duì)保留時(shí)間,,以去氧甘松醇A參照物峰相應(yīng)的峰為S2峰,,計(jì)算峰6、峰8~峰9與S2峰的相對(duì)保留時(shí)間,,應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),,規(guī)定值為:0.47(峰1)、1.06(峰3),、 1.31(峰4),、1.63(峰5)、0.92(峰6),、1.14(峰8),、1.30(峰9)。

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