北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒 的檢測(cè)”,,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:燙水蛭(螞蟥)配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2024年,,吉林省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)(2024年第三批)的公示。其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱
2024年,吉林省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)(2024年第三批)的公示,。
其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒 ”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS C18 5μm 250x4.6mm(Cat.#:99503)。
【來(lái)源】本品為水蛭科動(dòng)物螞蟥 Whitmania pigra Whitman 的干燥全體經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取燙水蛭(螞蟥)飲片4000g,加水煎煮,,濾過(guò),,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12%~20%),加入輔料適量,,干燥(或干燥,,粉碎),再加入輔料適量,,混勻,,制粒,制成1000g,,即得,。
【性狀】本品為灰黃色至淺棕褐色的顆粒;氣微腥,,味淡,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,,內(nèi)徑為4.6mm,,粒徑為5µm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(0.5:99.5)為流動(dòng)相,;流速為每分鐘0.8mL,;柱溫為25℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm,。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計(jì)算應(yīng)不低于5000,。
參照物溶液的制備 取水蛭(螞蟥)對(duì)照藥材1.5g,加水20mL,,加熱回流1小時(shí),,放冷,離心處理(轉(zhuǎn)速為每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,,取上清液,,濾過(guò),取續(xù)濾液,,作為對(duì)照藥材參照物溶液,。另取次黃嘌呤對(duì)照品、尿嘧啶對(duì)照品適量,,加10%甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,,研細(xì),,取0.3g,加水10mL,,超聲處理(功率250W,,頻率53kHz)10分鐘,,放冷,,離心處理(轉(zhuǎn)速為每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,取出,,取上清液濾過(guò),,取續(xù)濾液,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL,,注入液相色譜儀,測(cè)定,,即得,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),,其中峰2,、峰3應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),。與次黃嘌呤參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算峰1,、峰4,、峰5與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),。規(guī)定值為:0.51(峰1),、1.41(峰4)、1.82(峰5),。
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