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水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

草甘膦是一種非選擇性,、無殘留滅生性除草劑,，對多年生根雜草非常有效，廣泛用于橡膠,、桑,、茶、果園及甘蔗地,。草甘膦的使用量逐年增加，給農(nóng)作物,、人類健康以及生態(tài)環(huán)境帶來了一定的安全隱患,。目前常用草甘膦及其代謝物的檢測方法通常存在操作時間長、需要衍生等問題,。

迪馬科技在參考各種標準及文獻的基礎(chǔ)上,，建立了水果中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的測定SPE-UPLC-MS/MS法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取專用柱凈化樣品,，收集流出液,，Dikma Polyamino HILIC色譜柱分離檢測，該方法特點：

1) 前處理步驟少,，提取液直接通過凈化柱接收流出液即可,；

2) 有機溶劑消耗量小，前處理過程中也無需使用酸堿試劑,；

3) 儀器分析簡單,，樣品無需衍生直接分析，可提高結(jié)果穩(wěn)定性及減少實驗成本,；

4) 方法定量限0.05 mg/kg,。

以下為詳細解決方案，敬請參考,！

水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法

1,、適用范圍

    本方法適用于蘋果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測，定量限0.05 mg/kg,。

2,、標準品配制

單標標準儲備液：準確稱取各標準品,，用水配制成1000 μg/mL的單標標準儲備液。

混標標準中間液：分別吸取各單標標準儲備液,，用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混標標準中間液,。

3、提取

    取2 g樣品于50 mL離心管中,，加入8 mL水,、10 mL二氯甲烷，振蕩10 min,，超聲10 min,，8000 rpm離心5 min，取全部上清液于10 mL容量瓶中,，用水定容至刻度,，混勻，取5 mL,，待凈化,。

4、凈化——ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938）

注：同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液,。

5,、UPLC-MS/MS條件

5.1 UPLC 條件

色譜柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)

流  速：0.2 mL/min      進樣量：10 μL       柱  溫：35 ℃

流動相： A：乙腈   B：5 mM乙酸銨溶液，氨水調(diào)節(jié)至pH=11

梯度設(shè)置：

5.2 質(zhì)譜條件

定性離子對,、定量離子對,、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

6、添加回收結(jié)果

水果中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果：

         氨甲基膦酸10 ng/mL標準品XIC圖                                 氨甲基膦酸50 ng/mL標準品XIC圖

        氨甲基膦酸100 ng/mL標準品XIC圖                                  氨甲基膦酸250 ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸500 ng/mL標準品XIC圖

氨甲基膦酸的標準曲線圖

R^2 = 0.9990

標準曲線濃度分別為：10 ng/mL、50 ng/mL,、100 ng/mL,、250 ng/mL、500 ng/mL

草甘膦10 ng/mL標準品XIC圖                                           草甘膦50 ng/mL標準品XIC圖

草甘膦100 ng/mL標準品XIC圖                                             草甘膦250 ng/mL標準品XIC圖

草甘膦500 ng/mL標準品XIC圖

草甘膦的標準曲線圖

R^2 = 0.9990

標準曲線濃度分別為：10 ng/mL、50 ng/mL,、100 ng/mL,、250 ng/mL、500 ng/mL

水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號#30039,、#1034、#1035*

• Dikma聚合物色譜柱

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