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食品新規(guī)來(lái)襲系列,！Diamonsil Plus色譜柱助您搞定紐甜的測(cè)定

檢測(cè)樣品：果凍 巧克力 橙汁

檢測(cè)項(xiàng)目：紐甜

方案概述：GB 5009.247-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紐甜的測(cè)定》于2025年3月16日發(fā)布并將于2025年9月16日實(shí)施，迪馬科技依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)第一法 液相色譜法,，建立了食品中紐甜的測(cè)定方法......

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更新時(shí)間2025年06月27日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

下載方案

食品中紐甜的測(cè)定SPE-HPLC法

參考GB 5009.247-2025 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紐甜的測(cè)定》

第一法 液相色譜法




     紐甜是一種功能性甜味劑,，區(qū)別于其他強(qiáng)力甜味劑常帶的苦味和金屬味，其具有純正的甜味,，甜味協(xié)和,，十分接近阿斯巴甜。甜度比蔗糖甜7000～13000倍,，比阿斯巴甜甜30～60倍,。可在瞬時(shí)高溫的條件下保持穩(wěn)定，能量值幾乎為零,。


      GB 5009.247-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紐甜的測(cè)定》于2025年3月16日發(fā)布并將于2025年9月16日實(shí)施,，迪馬科技依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)第一法 液相色譜法，建立了食品中紐甜的測(cè)定方法,。使用ProElut® PLS (Cat.#：68005)固相萃取柱進(jìn)行樣品凈化,，Diamonsil® Plus 5μm C18, 150 x 4.6mm(Cat.#: 99401)色譜柱分離檢測(cè)紐甜，方法定量限為5mg/kg,，回收率在85%~100%之間,。該方法在標(biāo)準(zhǔn)液相梯度條件下，果凍,、巧克力,、橙汁等樣品在檢測(cè)時(shí)能夠使紐甜與雜質(zhì)達(dá)到較好的分離效果，保證結(jié)果的穩(wěn)定性及重現(xiàn)性,。



1,、適用范圍

本方案適用于果凍、巧克力和橙汁等樣品中紐甜的測(cè)定,，定量限為5mg/kg,。



2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

紐甜1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱量10mg 紐甜(Cat.#: 48679)于10mL容量瓶中,，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容至10mL,。

甲酸-三乙胺緩沖液*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L,，pH約為4.5,。



3、提取

3.1 果凍等

準(zhǔn)確稱取5g樣品于50mL離心管中,，加入25mL混合提取液*,，于60℃水浴振蕩30min。冷卻至室溫,，用甲酸或氨水溶液(20%)*調(diào)pH至4.5,，超聲30min。加入1mL亞鐵qinhuajia溶液(92g/L)*和1mL乙酸鋅溶液(183g/L)*,，渦旋混勻1min,，8000rpm離心5min。上清液經(jīng)濾紙過(guò)濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,。殘?jiān)尤?0mL混合提取液*,，振蕩5min，8000rpm離心5min,，上清液經(jīng)同一濾紙過(guò)濾合并,，用混合提取液*沖洗濾紙數(shù)次并定容至刻度，混勻，待凈化,。


3.2 巧克力等

準(zhǔn)確稱取5g樣品于50mL離心管中,，加入25mL混合提取液*，于60℃水浴振蕩30min,。加5mL正己烷，振蕩5min,，8000rpm離心5min,，棄去正己烷層。用甲酸或氨水溶液(20%)*調(diào)pH至4.5,，超聲30min,。加入1mL亞鐵qinhuajia溶液(92g/L)*和1mL乙酸鋅溶液(183g/L)*，渦旋混勻1min,，8000rpm離心5min,。上清液經(jīng)濾紙過(guò)濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。殘?jiān)尤?0mL混合提取液*,，振蕩5min,，8000rpm離心5min，上清液經(jīng)同一濾紙過(guò)濾合并,，用混合提取液*沖洗濾紙數(shù)次并定容至刻度,，混勻，待凈化,。


3.3 橙汁等

準(zhǔn)確稱取5g樣品于50mL離心管中,，加入25mL混合提取液*，振蕩5min,。用甲酸或氨水溶液(20%)*調(diào)pH至4.5,，超聲30min。加入1mL亞鐵qinhuajia溶液(92g/L)*和1mL乙酸鋅溶液(183g/L)*,，渦旋混勻1min,，8000rpm離心5min。上清液經(jīng)濾紙過(guò)濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,。殘?jiān)尤?0mL混合提取液*,，振蕩5min，8000rpm離心5min,，上清液經(jīng)同一濾紙過(guò)濾合并,，用混合提取液*沖洗濾紙數(shù)次并定容至刻度，混勻,，待凈化,。

混合提取液*：量取甲醇400mL至1L燒杯，加500mL甲酸-三乙胺緩沖液，用甲酸調(diào)pH到4.5,，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶,，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。

亞鐵qinhuajia溶液(92g/L)*：稱取106g亞鐵qinhuajia,，加入適量水溶解,，用水定容至1L。

乙酸鋅溶液(183g/L)*：稱取220g乙酸鋅,，加入適量水溶解,，加入30mL冰乙酸，用水定容至1L,。

氨水溶液(20%)*：量取200mL氨水至1L容量瓶中,，用水定容至刻度。



4,、凈化

ProElut® PLS 500mg/6mL (Cat.#: 68005)

(1)活化：依次加入6mL甲醇,、6mL水，棄去流出液,；

(2)上樣：取10mL待凈化液加入柱中,，棄去流出液；

(3)淋洗：加入5mL甲酸-三乙胺緩沖液*,，棄去流出液,；

(4)洗脫：加入8mL混合洗脫液*，洗脫完畢后,，推干小柱,，收集所有流出液；

(5)重新溶解：將洗脫液于60℃水浴氮吹濃縮至1mL,，加甲酸-三乙胺緩沖液*定容至2mL,，過(guò)0.45μm PTFE濾膜(Cat.#: 37182)，上機(jī)分析,。

甲酸-三乙胺緩沖液*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺,，加水定容至1L，pH約為4.5,。

混合洗脫液*：量取甲醇700mL至1L容量瓶,，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。



5,、分析條件

色譜柱：Diamonsil® Plus C18,，150x4.6mm，5μm (Cat.#: 99401)

流  速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：50μL

柱  溫：30℃

檢測(cè)器：PDA 210nm

流動(dòng)相：A：乙酸銨溶液(20mmol/L)：稱取1.54g乙酸銨,，用500mL水溶解,，加入1mL冰乙酸,，加水定容至1L，B：甲醇

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6,、添加回收結(jié)果

果凍,、巧克力和橙汁等中紐甜測(cè)定的添加回收結(jié)果

圖片

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