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        近日,，我國(guó)香港消委會(huì)發(fā)布了一份關(guān)于嬰幼兒奶粉的抽檢報(bào)告,，消委會(huì)近期檢測(cè)了15款密封包裝嬰兒配方奶粉，發(fā)現(xiàn)全部樣本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD),，這個(gè)污染物主要是由配方粉里的原料——植物油帶入的,，攝入過(guò)量會(huì)損害腎功能和影響雄性生殖系統(tǒng)。

       針對(duì)此次事件,，迪馬科技快速響應(yīng),，迅速開(kāi)發(fā)了《奶粉中氯丙二醇的測(cè)定 SPE-GC-MS法檢測(cè)方案》，助力奶粉中氯丙醇污染物的檢測(cè),。詳細(xì)檢測(cè)方案如下：

奶粉中氯丙二醇的測(cè)定 SPE-GC-MS法

1.適用范圍

本方法適用于奶粉中(3-MCPD)的檢測(cè),。

2.標(biāo)準(zhǔn)品配制

2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取10mg 3-MCPD(CAS：96-24-2)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,，濃度為1000μg/mL,；

2.2 標(biāo)準(zhǔn)中間液1：吸取10μL 1000μg/mL的3-MCPD單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度,，濃度為1.0μg/mL,；

2.3 標(biāo)準(zhǔn)中間液2：吸取0.2mL 1000μg/mL的3-MCPD單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度,，濃度為20μg/mL,；

2.4 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取10mg D5-3-MCPD(CAS：342611-01-2)于10mL容量瓶中,，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,，濃度為1000μg/mL；

2.5 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取0.1mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中,，用正己烷定容至10mL,，濃度10μg/mL。

3.提取

取4g樣品于50mL離心管中,，加入20μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液(10μg/mL),，加入16mL 20%氯化鈉溶液，混勻,，超聲提取10min,，8000rpm離心5min，取出8mL液體,，待凈化,。

4.精華

ProElut SLE 5 mL (Cat#：62504)

4.1 上樣：將待凈化液加入柱中,，平衡10min；

4.2 淋洗：關(guān)閉流速控制閥,，加入10mL正己烷,，打開(kāi)流速控制閥，控制流速1mL/min,，棄去流出液,；

4.3 洗脫：待液體流干后，加入15mL乙酸乙酯,，控制流速1mL/min,，收集流出液；

4.4 重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下緩慢通入氮?dú)獯抵?.5mL,，加入2mL正己烷轉(zhuǎn)移至具塞試管中,，待衍生。 

5.衍生

加入40μL七氟丁?；溥?，立即密塞，渦旋混合30s,，于70℃水浴20min,，冷卻，加入2mL 20%氯化鈉溶液,，渦旋混合1min,，取正己烷層，加入0.3g無(wú)水硫酸鈉,，渦旋混勻,，離心取上清，供GCMS分析,。

標(biāo)準(zhǔn)品衍生：取0.5mL乙酸乙酯,、2mL正己烷，加入標(biāo)準(zhǔn)品,，待衍生,，衍生方法同上。

6.色譜條件

色譜柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.#8231)

進(jìn)樣口溫度：250℃
升溫程序：初始溫度50℃,，保持1min,，以2℃/min升溫至90℃，再以40℃/min升溫至270℃,，保持5min,。
載氣：氦氣
流速：1.61mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1μL
離子源溫度：25℃
接口溫度：280
溶劑延遲: 9min
電子轟擊電離源(EI): 選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)，分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1。

7.添加回收結(jié)果

奶粉中（3-MCPD)的GCMS檢測(cè)添加回收結(jié)果：

  其他相關(guān)產(chǎn)品：

• DM-5MS/LB氣相毛細(xì)管色譜柱

  設(shè)備配件在線詢價(jià)