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        近日，我國香港消委會發(fā)布了一份關于嬰幼兒奶粉的抽檢報告,，消委會近期檢測了15款密封包裝嬰兒配方奶粉,，發(fā)現全部樣本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD)，這個污染物主要是由配方粉里的原料——植物油帶入的,，攝入過量會損害腎功能和影響雄性生殖系統(tǒng),。

       針對此次事件，迪馬科技快速響應,，迅速開發(fā)了《奶粉中氯丙二醇的測定 SPE-GC-MS法檢測方案》，助力奶粉中氯丙醇污染物的檢測,。詳細檢測方案如下：

奶粉中氯丙二醇的測定 SPE-GC-MS法

1.適用范圍

本方法適用于奶粉中(3-MCPD)的檢測,。

2.標準品配制

2.1 標準儲備液：準確稱取10mg 3-MCPD(CAS：96-24-2)于10mL容量瓶中,，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，濃度為1000μg/mL,；

2.2 標準中間液1：吸取10μL 1000μg/mL的3-MCPD單標標準儲備液于10mL容量瓶中,，用正己烷定容至刻度，濃度為1.0μg/mL,；

2.3 標準中間液2：吸取0.2mL 1000μg/mL的3-MCPD單標標準儲備液于10mL容量瓶中,，用正己烷定容至刻度，濃度為20μg/mL,；

2.4 內標標準儲備液：準確稱取10mg D5-3-MCPD(CAS：342611-01-2)于10mL容量瓶中,，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，濃度為1000μg/mL,；

2.5 內標標準中間液：吸取0.1mL內標標準儲備液于10mL容量瓶中,，用正己烷定容至10mL，濃度10μg/mL,。

3.提取

取4g樣品于50mL離心管中,，加入20μL內標標準中間液(10μg/mL)，加入16mL 20%氯化鈉溶液,，混勻,，超聲提取10min，8000rpm離心5min,，取出8mL液體,，待凈化。

4.精華

ProElut SLE 5 mL (Cat#：62504)

4.1 上樣：將待凈化液加入柱中,，平衡10min,；

4.2 淋洗：關閉流速控制閥，加入10mL正己烷,，打開流速控制閥,，控制流速1mL/min，棄去流出液,；

4.3 洗脫：待液體流干后,，加入15mL乙酸乙酯，控制流速1mL/min,，收集流出液,；

4.4 重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下緩慢通入氮氣吹至0.5mL，加入2mL正己烷轉移至具塞試管中,，待衍生,。 

5.衍生

加入40μL七氟丁酰基咪唑，立即密塞,，渦旋混合30s,，于70℃水浴20min，冷卻,，加入2mL 20%氯化鈉溶液,，渦旋混合1min，取正己烷層,，加入0.3g無水硫酸鈉,，渦旋混勻，離心取上清,，供GCMS分析,。

標準品衍生：取0.5mL乙酸乙酯、2mL正己烷,，加入標準品,，待衍生，衍生方法同上,。

6.色譜條件

色譜柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.#8231)

進樣口溫度：250℃
升溫程序：初始溫度50℃,，保持1min，以2℃/min升溫至90℃,，再以40℃/min升溫至270℃,，保持5min。
載氣：氦氣
流速：1.61mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1μL
離子源溫度：25℃
接口溫度：280
溶劑延遲: 9min
電子轟擊電離源(EI): 選擇離子監(jiān)測模式(SIM),，分組監(jiān)測見表1,。

7.添加回收結果

奶粉中（3-MCPD)的GCMS檢測添加回收結果：

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