污水監(jiān)測又稱為污水流行病學(Wastewater-Based Epidemiology, WBE),。由于人在服用藥物后,,藥物的活性成分及其代謝產(chǎn)物會通過排泄物(尿液和糞便)進入城市排水系統(tǒng),即匯入污水,。WBE就是通過靶標檢測污水中的化合物(主要為毒品類)及其代謝產(chǎn)物的含量,,計算該區(qū)域人口的日平均毒品消耗量,能夠更加快速,、準確監(jiān)測該區(qū)域內(nèi)的毒品濫用的種類及規(guī)模,,不但能為打擊非法制販毒品、吸毒違法活動提供準確情報,,還可為下一步國家管制新品種的毒品提供科學,、客觀的數(shù)據(jù)支撐。
由于污水中的毒物濃度都比較低,,低至ng/L的水平,,給檢測工作帶來了極大挑戰(zhàn),。故進行檢測時需要首先進行固相萃取,對目標物進行富集,。而傳統(tǒng)的離線固相萃取前處理步驟多,、操作繁瑣、耗時長,,且人為操作誤差較大,。
賽默飛應對方案:TriPlus™ RSH EQuan850全自動Online SPE系統(tǒng)串聯(lián)TSQ Altis™ Plus三重四極桿質(zhì)譜同時分析檢測污水中的13種毒品及可替寧
TriPlus RSH EQuan 850-TSQ Altis Plus系統(tǒng)
本方案的特點:
1. 速度快:無需復雜前處理過程,在線進行固相萃取步驟,,一針進樣只需12分鐘,,可極大的減少樣品等待時間,提高檢測效率,。
2. 通量高:大體積進樣瓶可放90個,,常規(guī)進樣瓶可放324個。
3. 兼容性好:可以實現(xiàn)“一機兩用",,該系統(tǒng)適用于OnlineSPE大體積進樣和常規(guī)進樣分析,,根據(jù)方法設定自動切換注射器及進樣口,無需其他操作,。
4. 抗污染能力強:TSQ Altis Plus質(zhì)譜最新設計的OptaMax NG離子源,,搭配彎曲離子束傳輸組件和中性粒子檔桿設計,使得系統(tǒng)具有極好的耐用性,,無需頻繁的清洗和維護,,有效減少工作量,提高定量準確度,。
01實驗部分
儀器:
Thermo Scientific™ EQuan 850 系統(tǒng),;
Thermo Scientific™ TSQ Altis Plus三重四極桿質(zhì)譜。
在線固相萃取條件
樣品富集時間:2 min,;
洗脫時間:6 min,;
洗針液1:甲醇/異丙醇/水(0.1%甲酸)=45/45/10;
洗針液2:0.1%甲酸-水,。
色譜條件
色譜條件
在線固相萃取柱:Oasis HLB Direct Connect HP 固相萃取柱(2.1×30mm,,20μm);
色譜柱:Thermo Scientific Hypersil Gold C18(1.9μm, 2.1×100mm),;
柱溫:40 ℃,;
進樣量:1000 μL;
在線固相萃取四元泵流動相 A:水,;C:甲醇,。
二元泵流動相 A:0.1%甲酸-水;B:0.1%甲酸-乙腈,。
質(zhì)譜條件
離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI),;監(jiān)測模式:選擇反應監(jiān)測模式(SRM);掃描模式:正離子模式掃描,;噴霧電壓:3500V,;蒸發(fā)溫度:350 ℃;離子傳輸管溫度:325 ℃,;鞘氣:45 Arb,;輔助氣:10 Arb,Q1分辨率(FWHM):0.7,,Q3分辨率(FWHM):1.2,;碰撞氣壓力:1.5 mTorr;
02結(jié)果與討論
出峰情況
采用上述儀器方法,,可獲得了良好的色譜峰,,見下圖
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方法靈敏度,、線性和精密度
使用空白污水樣品,,將高濃度標準品逐級稀釋,,配制成系列標準曲線:0.1 ng/L,、0.5 ng/L,、1.0 ng/L、5.0 ng/L,、10.0 ng/L、50.0 ng/L,,加入內(nèi)標濃度為20 ng/L。使用上述條件進行分析,。結(jié)果表明所有目標物的LOD均小于等于0.5 ng/L,具有極高的靈敏度,;各目標物在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)R2均大于0.995,;為考察方法穩(wěn)定性,在空白基質(zhì)水樣中加標(加標濃度1 ng/L)連續(xù)進6針,,峰面積重現(xiàn)性均小于5.0 %,。
靈敏度:各組分LOD濃度下色譜圖,0.1 ng/L(可待因0.5 ng/L)
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線性結(jié)果:
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03結(jié)論
賽默飛采用EQuan850全自動Online SPE系統(tǒng)串聯(lián)TSQ Altis Plus三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)建立了全自動檢測污水中13種毒品及可替寧的方法,。該方法快速,、簡單,、準確,無需前處理,,樣品通量高,,可有效地節(jié)約時間和人力成本,提高工作效率,;方法僅需1 mL的進樣量,,就可以滿足檢出限要求,并且穩(wěn)定性好,,有著良好的線性,保證結(jié)果的準確性,。
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