首頁 >> 公司動(dòng)態(tài) >> 賽默飛三重四極桿氣質(zhì)測(cè)定2025版藥典禁限用農(nóng)藥
2024年7月26日,國家藥典委員會(huì)發(fā)布了2025版《中國藥典》農(nóng)殘檢測(cè)《0212藥材和飲片檢定通則藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿》和《2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿》,,相較2020版《中國藥典》,,涉及GC-MS/MS的更新如下:
1) 0212通則規(guī)定的禁限用農(nóng)藥從33種增加到47種,方法報(bào)告限修訂為0.01~0.1mg/kg,,原33種農(nóng)藥修訂報(bào)告限(涉及GC-MS/MS法的)如下:
a) 甲拌磷方法報(bào)告限由0.02mg/kg修訂為0.01mg/kg
b) 三氯殺螨醇方法報(bào)告限由0.2mg/kg修訂為0.02mg/kg
2) 禁限用農(nóng)藥檢測(cè)方法原系2341第五法,,現(xiàn)調(diào)整為2341第一法,仍采用GC-MS/MS結(jié)合LC-MS/MS,但儀器方法有所調(diào)整,。
3) GC-MS/MS部分檢測(cè)的禁限用農(nóng)藥從22種調(diào)整到34種,,涉及的化合物從35個(gè)增加到50個(gè),其中:
a) 2020版藥典33種農(nóng)藥中的地蟲硫磷,、氯唑磷僅使用LC-MS/MS方法,,現(xiàn)增加GC-MS/MS法
b) 2020版藥典33種農(nóng)藥中的內(nèi)吸磷刪除GC-MS/MS方法,僅保留LC-MS/MS方法
c) 2020版藥典33種農(nóng)藥中氟蟲腈指標(biāo),,增加代謝物氟蟲腈亞砜,,合并總量以氟蟲腈計(jì)
d) 2025版藥典新增14種禁限用農(nóng)藥,其中11種可使用GC-MS/MS檢測(cè)
表 藥材及飲片(植物類)47種禁用農(nóng)藥報(bào)告限
及推薦方法
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賽默飛作為科學(xué)分析服務(wù)領(lǐng)域的領(lǐng)導(dǎo)者,,面對(duì)《中國藥典》的更新與變化,,引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展,提供全流程的完整解決方案,。該方案包含了一系列的前處理技術(shù),、色譜柱、質(zhì)譜儀以及專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件,。從樣品的提取,、凈化到最終的分析檢測(cè),賽默飛提供一站式的服務(wù),,幫助客戶輕松應(yīng)對(duì)藥典更新帶來的挑戰(zhàn),。
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更多耗材詳見下表
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本文將針對(duì)第一法相關(guān)藥材及飲片中農(nóng)藥多殘留測(cè)定GC-MS/MS部分進(jìn)行介紹。
儀器參數(shù)
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色譜圖
圖1A. 50個(gè)農(nóng)藥單體在三七基質(zhì)加標(biāo)溶液的色譜圖(1~5μg/L)(點(diǎn)擊查看大圖)
圖1B. 50個(gè)農(nóng)藥單體在人參基質(zhì)加標(biāo)溶液的色譜圖(1~5μg/L)(點(diǎn)擊查看大圖)
圖1C. 50個(gè)農(nóng)藥單體在菊花基質(zhì)加標(biāo)溶液的色譜圖(1~5μg/L)(點(diǎn)擊查看大圖)
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校正圖
11種中草藥的基質(zhì)匹配曲線,,在CS0.4~CS6濃度范圍內(nèi),,所有農(nóng)藥線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,如圖所示,。
圖2. 50個(gè)禁限用農(nóng)藥單體的基質(zhì)匹配曲線相關(guān)系數(shù)
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圖3A. 三七基質(zhì)匹配曲線(CS0.4~CS6,,黃色圓點(diǎn)為報(bào)告限濃度)(點(diǎn)擊查看大圖)
圖3B. 三七基質(zhì)匹配曲線低濃度區(qū)間局部放大(CS0.4~CS3,黃色圓點(diǎn)為報(bào)告限濃度)(點(diǎn)擊查看大圖)
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穩(wěn)定性
6種基質(zhì)的CS0.4加標(biāo)溶液(0.4~2μg/L)峰面積RSD,,并做堆積柱形圖,,如圖8所示??捎^察到,,絕大部分農(nóng)藥在該濃度下(方法定量限)的峰面積RSD<5%(堆積<30%),僅有反式環(huán)氧七氯,、氯唑醇的峰面積RSD% 相對(duì)略高,,但仍<10%(堆積值<60%)。說明該濃度下50個(gè)農(nóng)藥單體的重復(fù)性非常好,。
圖4. 50個(gè)禁限用農(nóng)藥在不同中藥基質(zhì)加標(biāo)溶液(CS0.4)的峰面積RSD(n=6)(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié)語
本文使用賽默飛 TSQ9610 GC-MS/MS建立2025版藥典2341公示稿的禁限用農(nóng)藥檢測(cè)方法,,測(cè)試了34種禁限用農(nóng)藥共計(jì)50個(gè)農(nóng)藥單體在11種常見藥材中的基質(zhì)匹配曲線,、靈敏度和穩(wěn)定性。
1) 基質(zhì)匹配曲線線性良好,。50個(gè)目標(biāo)農(nóng)藥單體在11種中藥基質(zhì)的相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。
2) 靈敏度滿足且高于藥典要求,。方法定量限低至0.4~2μg/L,,換算成質(zhì)量濃度為0.002~0.01mg/kg,約為0212公示稿規(guī)定報(bào)告限的五分之一,。
3) 方法穩(wěn)定性好,。不對(duì)儀器做任何維護(hù)的情況下,連續(xù)測(cè)試中藥實(shí)際樣品且穿插測(cè)試6種中藥的方法定量限濃度的基質(zhì)加標(biāo)溶液,,每個(gè)農(nóng)藥單體連續(xù)測(cè)試6針的峰面積RSD為2%~10%,。
賽默飛將繼續(xù)密切關(guān)注2025版《中國藥典》動(dòng)態(tài),及時(shí)更新與完善相關(guān)檢測(cè)分析方案,。
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