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高純度固體無機(jī)樣品的快速痕量元素分析

閱讀:208      發(fā)布時間:2024-10-9
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什么是輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS),?

 

輝光放電質(zhì)譜法(Glow Discharge Mass Spectrometry, GD-MS),利用輝光放電源作為離子源,,與質(zhì)譜分析器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測定的一種分析方法,。

高純度固體無機(jī)樣品的快速痕量元素分析 

其主要特點包括:

直取樣品分析,無標(biāo)樣的半定量分析,,靈敏度高,,基體效應(yīng)較弱,檢出限可達(dá)ppb級…

主要應(yīng)用:

 多元素分析掃描(Full Elements Survey-73 Elements),; 

材料純度分析(Purity Analysis),; 

 材料多元素分布的縱向分析(Depth Profile);

 QA/QC

 

 

ElementGD Plus–結(jié)構(gòu)及原理

 

高純度固體無機(jī)樣品的快速痕量元素分析 

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Element GD Plus GD-MS測試原理

 

輝光放電離子源中通入一定流速的惰性氣體(通常選用高純氬氣Ar),,陰極和陽極之間施加一個電場,。當(dāng)達(dá)到足夠高的電壓(700~1200V)時,惰性氣體被擊穿電離,。電離產(chǎn)生的大量電子和正離子在電場作用下分別向相反方向加速,大量電子與氣體原子的碰撞過程輻射出特征的輝光在放電池中形成“負(fù)輝區(qū)”,。正離子則撞擊陰極(樣品)表面通過動能傳遞使陰極發(fā)生濺射。由于濺射和電離過程是兩個獨立的步驟,,因此相對靈敏度因子RSF幾乎在一個數(shù)量級內(nèi)。

 

Sputtering Process 濺射過程:

Ar+ ⇒ Sample+ e-

主要的IonizationMechanisms 離子化機(jī)制:

Electron Ionization 電子電離: 

Sample+ e- ⇒ Sample+ + 2e-

Penning Ionization 彭寧離子化:

Sample + Ar∗ ⇒ Sample+ + Ar + e-

 

 

Element GD Plus GD-MS應(yīng)用實例

實例一

電解銅(始極片)的縱向元素分布評估

高純金屬(2N+ ~ 3N+)需要將原料依次提純加工,,最終才能得到可供應(yīng)半導(dǎo)體行業(yè)的高純金屬靶材(4N5+ ~ 6N5+),。

以高純銅為例,通過提純加工電解銅,,真空熔煉鑄錠,到最終的靶材級別銅,。每個工藝步驟都需要對產(chǎn)品進(jìn)行關(guān)鍵的痕量元素進(jìn)行濃度檢測,并做純度評估,。

Element GD Plus GD-MS可幫助生產(chǎn)型企業(yè)級用戶快速完成相應(yīng)的檢測需求,。平均每個樣品僅需要10~20mins即可。真正意義上做到從生產(chǎn)原料到最終產(chǎn)品的全覆蓋痕量元素檢測(QA/QC) ,。

高純度固體無機(jī)樣品的快速痕量元素分析 

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電解銅(始極片),其厚度通常為0.Xmm(X00 μm),,得益于Element GD Plus GD-MS所搭載的脈沖源(Pulsed mode),能夠?qū)崿F(xiàn)使用較小的濺射功率對此類較薄材料樣品進(jìn)行測試,,常被應(yīng)用于薄膜及鍍層材料的GD-MS分析中。

為了能夠體現(xiàn)出在不同的工藝參數(shù)及配比下,,Chip_1#與Chip_2#的樣品表面的雜質(zhì)元素的縱向分布情況 (如圖所示)。僅采用10 sec脈沖源預(yù)濺射(Pre-Sputtering),,測試時間~18mins/sample,,預(yù)計濺射深度~13.5 μm,。

高純度固體無機(jī)樣品的快速痕量元素分析 

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高純度固體無機(jī)樣品的快速痕量元素分析 

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實例二

碳化硅涂層痕量元素的縱向分布評估

碳化硅的禁帶寬度大,,擊穿場強(qiáng),,具有較好的耐壓特性,,已被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體行業(yè),新能源車汽車以及能源行業(yè),。

碳化硅涂層,,可提高器件的耐磨、耐高溫,、耐腐蝕性能,延長器件的使用壽命,。

為了分析評估器件樣品表面SiC涂層(X00 μm)的關(guān)鍵痕量元素的縱向分布情況(如下圖所示),使用Element GD Plus GD-MS的脈沖模式(Pulsed mode),,對樣品表面濺射~60 mins,中分辨率下的基體信號強(qiáng)度(28Si)穩(wěn)定在~4.2E8cps,,濺射深度~15 μm(專業(yè)儀器測得)。

高純度固體無機(jī)樣品的快速痕量元素分析 

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