為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,，針對固定污染源廢氣國內(nèi)制定了廢氣中總烴,、甲烷和非甲烷總烴，苯系物,，揮發(fā)性鹵代烴等指標的測定方法及標準,。
固定污染源廢氣中總烴,、甲烷、非甲烷總烴測定采用HJ 38-2017 《固定污染源廢氣 總烴,、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法》,；苯系物采用HJ 1261—2022《固定污染源廢氣 苯系物的測定 氣袋采樣/直接進樣-氣相色譜法》；揮發(fā)性鹵代烴采用HJ 1006-2018《固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測定氣袋采樣-氣相色譜法》
賽默飛Trace1600系列色譜儀獨特的模塊化即時連接進樣口,、檢測器及性能強大的閥箱系統(tǒng),，以其優(yōu)越的靈活性和穩(wěn)定性，將固定污染源廢氣中非甲烷總烴,，揮發(fā)性鹵代烴,，苯系物測定等三個分析需求整合到一臺氣相色譜儀上，極大地節(jié)約實驗室運行成本,、提高檢測效率,。儀器配置如下圖：
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(一)
廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴測定
針對非甲烷總烴檢測（NMHC）,，采用十通閥雙定量環(huán),，平行雙色譜柱匯合到單FID檢測器方案，經(jīng)濟實用,。配置變色龍軟件,，提供靈活的報告模板，可以通過編輯公式計算得到非甲烷總烴的質(zhì)量濃度(以甲烷或以碳計,，mg/m3),。最大程度的簡化工作，方便用戶日常分析操作,。
根據(jù)環(huán)境保護標準HJ 38-2017 《固定污染源廢氣 總烴,、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法》要求,，由低濃度到高濃度依次通過定量環(huán)取1 mL氣體樣品注入氣相色譜儀,，分別測定總烴、甲烷,。
色譜條件：
進樣量：1mL
閥箱溫度：80℃
色譜柱1：Porapak Q 1/8"×2m
色譜柱2：Glass Bead 1/8"×1m
檢測器溫度：250℃
1
高濃度NMHC的5個濃度點依次為50, 100, 200, 400, 800 μmol/mol,。
高濃度非甲烷總烴標氣色譜圖如圖1：
圖1：高濃度總烴及甲烷5個濃度點疊加譜圖
高濃度總烴校準曲線，線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
高濃度甲烷校準曲線,，線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
2
低濃度NMHC的5個濃度點依次為1, 2, 4, 8, 16 μmol/mol,。
低濃度非甲烷總烴標氣色譜圖如圖2：
圖2：低濃度總烴及甲烷5個濃度點疊加譜圖
低濃度總烴校準曲線，線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
低濃度甲烷校準曲線,，線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
從實驗結(jié)果可以得出結(jié)論,，單檢測器非甲烷總烴檢測方案具有良好的靈敏度和線性，適用濃度范圍廣,，完全可以滿足固定污染源和環(huán)境空氣非甲烷總烴檢測需求,。
(二)
廢氣中苯系物測定
根據(jù)HJ 1261-2022《固定污染源廢氣 苯系物的測定 氣袋采樣/直接進樣-氣相色譜法》,，需要檢測的苯系物包括：苯、甲苯,、乙苯,、對二甲苯、間二甲苯,、異丙苯,、鄰二甲苯、苯乙烯八種物質(zhì),。方法檢出限為0.2 mg/m3～0.6 mg/m3,，測定下限為0.8 mg/m3～2.4 mg/m3
采用氣袋直接進樣即可滿足檢出限要求。配置用六通進樣閥接分流/不分流進樣口,，接TG-WAX色譜柱,，F(xiàn)ID檢出，可以通過變色龍軟件的定制化報告轉(zhuǎn)換為mg/m3,。
色譜條件：
進樣量：1mL
進樣口溫度：200℃
分流比：2:1
色譜柱: TG-WAXMS GC Column 30m x 0.32mm x 1μm
柱流速：3mL/min
FID檢測器溫度：240℃
15 µmol/mol苯系物標準氣體譜圖如圖3：
圖3：15 µmol/mol苯系物標準氣體譜圖
1-苯,；2-甲苯；3-乙苯,；4-對二甲苯,；5-間二甲苯；6-異丙苯,；7-鄰二甲苯,；8-苯乙烯
連續(xù)6次進樣各組分相對標準偏差RSD在0.97%-2.09%之間。通過信噪比計算,，苯的三倍噪音檢出限為0.18 mg/m3,。實驗結(jié)果表明本方案可以滿足固定污染源廢氣中苯系物的測定需求。
(三)
廢氣中揮發(fā)性鹵代烴測定
根據(jù)HJ 1006-2018《固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測定氣袋采樣-氣相色譜法》,，該方案采用氣袋六通氣體進樣閥直接進樣,，進樣體積為1ml，目標組分經(jīng)過色譜柱分離后,，進入ECD檢測器檢測,。目標組分包括氯甲烷，氯乙烯,，溴甲烷,，溴乙烷，氯丙烯,，二氯甲烷,，氯丁二烯，三氯甲烷,，四氯化碳,，1,2-二氯乙烷,，三氯乙烯，1,2-二氯丙烷,，環(huán)氧氯丙烷,，四氯乙烯等14種揮發(fā)性鹵代烴?？梢酝ㄟ^變色龍軟件的定制化報告轉(zhuǎn)換為mg/m3,。
色譜條件：
進樣量：1mL
進樣口溫度：150℃
分流比：40:1
色譜柱: TG-624 GC Column 30m x 0.25mm x 1.4μm
柱流速：1.5mL/min
ECD參數(shù)：溫度:300℃; 脈沖幅度：30V; 脈沖寬度：0.8 µs;參比電流：0.5nA;尾吹:15 ml/min
揮發(fā)性鹵代烴標準氣體譜圖如圖4：
圖4 14種揮發(fā)性鹵代烴標準色譜圖
通過標氣稀釋儀對標準氣體進行稀釋，稀釋后的標氣從低到高依次分析,，建立標準曲線,。各濃度點標氣色譜圖疊加見圖5；各組分線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,；通過信噪比計算,，各組分檢出限和測定下限均滿足標準要求。
圖5 不同濃度點色譜圖疊加
總結(jié)
賽默飛Trace1600氣相色譜儀以其出色的靈活性和穩(wěn)定性,，可以在一臺GC上同時搭載多個應用方法,，并可以隨時更換不同類型進樣口、檢測器,，滿足實驗室多任務(wù)分析需求,，為用戶提高效率、節(jié)約成本,，提供切實可行的方案,。
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