2024年7月26日，國家藥典委員會發(fā)布了2025版《中國藥典》農(nóng)殘檢測《0212藥材和飲片檢定通則藥典標準草案公示稿》和《2341農(nóng)藥殘留量測定法藥典標準草案公示稿》,，相較2020版《中國藥典》,，涉及LC-MS/MS的更新如下：
1) 禁限用農(nóng)藥檢測方法原系2341第五法，現(xiàn)調(diào)整為2341第一法：
a) 甲拌磷方法報告限由0.02mg/kg修訂為0.01mg/kg,；
b) 儀器方法B相由乙腈提下改為甲醇體系,；
c) 標曲點增加5uL的點；
d) LC-MS/MS檢測化合物從30種變?yōu)?2種,。
2) 增加相關藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測定法作為第二法：
a) 藥材品種采用相應的前處理方法,；
b) 方法中檢測多農(nóng)殘數(shù)量為31種；
c) 方法色譜方法與法1相同,。
3) 增加植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法：
a) 植物生長調(diào)節(jié)劑分為法1和法2,，法1為59種，法2為9種,。
賽默飛作為科學分析服務領域的領導者,，面對《中國藥典》的更新與變化，引領行業(yè)發(fā)展,，提供全流程的完整解決方案,。該方案包含了一系列的前處理技術、色譜柱,、質譜儀以及專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件,。從樣品的提取、凈化到最終的分析檢測,，賽默飛提供一站式的服務,，幫助客戶輕松應對藥典更新帶來的挑戰(zhàn)。
賽默飛LC-QQQ平臺：TSQ Quantis及TSQ Quantis Plus
本文將針對第一法藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留和第二法相關藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測定法LC-MS/MS部分進行介紹,。方法色譜條件,、質譜MRM參數(shù)嚴格按照公示稿開發(fā)。
儀器參數(shù)
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法1 金銀花基質中42種禁用農(nóng)殘MS組分圖
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法2 金銀花基質中31種農(nóng)藥MS組分圖
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基質樣品穩(wěn)定性
金銀花基質中法1的42種禁用農(nóng)殘及法2中31種農(nóng)殘進樣6針得到各組分峰面積，并計算各組分RSD后做堆積柱形圖,，如圖所示,。可觀察到,，73種農(nóng)藥在該濃度下（方法定量限）的峰面積RSD<9%,。說明該濃度下73個農(nóng)藥單體的重復性非常好。
法1金銀花基質中42種禁用農(nóng)殘穩(wěn)定性
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法2金銀花基質中31種農(nóng)殘穩(wěn)定性
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樣品加標回收率
金銀花基質中加標法2的31種農(nóng)藥低中高三個濃度后進樣得到回收率后,，制作得到下圖,，通過圖中顯示可以看出31種組分的回收率均在80%-120%之間，回收率良好,。
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耗材列表
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小結
Summary
本文使用賽默飛TSQ Quantis建立了2025版藥典2341公示稿的禁用農(nóng)藥檢測方法金銀花基質的標準曲線、靈敏度和穩(wěn)定性,。
1) 基質匹配曲線線性良好,。73個目標農(nóng)藥單體在金銀花基質中的線性相關系數(shù)R2均大于0.99。
2) 靈敏度滿足且高于藥典要求,。
3) 方法穩(wěn)定性好,。不對儀器做任何維護的情況下，連續(xù)測試中藥實際樣品且穿插測試方法定量限濃度的基質加標溶液,，每個農(nóng)藥單體連續(xù)測試6針的峰面積RSD均在10%以內(nèi),。
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