質(zhì)譜檢測能力 增強(qiáng)離子分析性能
離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)（IC-MS），應(yīng)對日益增長的高靈敏度與高選擇性離子分析挑戰(zhàn)與需求,，開啟色譜質(zhì)譜聯(lián)用新篇章,。IC離子分離與MS定性定量的無縫集成，利用的質(zhì)譜檢測能力顯著增強(qiáng)離子分析性能,，輕松解決食品環(huán)境中極性農(nóng)殘,、藥殘、鹵代乙酸及高氯酸等檢測難題,，是離子型,、極性代謝產(chǎn)物分析的理想之選。
近期,，賽默飛發(fā)布的基于傳統(tǒng)LC-MSMS方法測定氨基糖苷類抗生素的改進(jìn)方法包,，使用離子色譜脫去離子對試劑，取得比國標(biāo)方法高15倍以上的靈敏度,，縮短50%分析時間,。
此方法也可以直接使用離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行。離子色譜為全PEEK管路,，可以比液相色譜更好兼容pH約為1的強(qiáng)酸性離子對流動相,，長期使用也不會發(fā)生任何腐蝕。即使使用內(nèi)徑更粗的3mm色譜柱,，也可以達(dá)到與液相色譜上2.1mm內(nèi)徑色譜柱相同的檢測靈敏度,。
IC-MS用于抗生素殘留檢測
實驗方法
| 色譜柱：Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 column (150mm*3.0mm,3 µm) ； 柱溫：35℃,； 進(jìn)樣量：5 μL,； 抑制器電流：150 mA,； 抑制器再生水流速：1 mL/min。 |
流動相A為 5mM HFBA & 100mM TFA水溶液,，B為 80% ACN & 20% Water,，梯度洗脫程序見下表。抑制器后端接一個三通,，引入一路5%氨水,，流速為0.1 mL/min。
實驗結(jié)果
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與國標(biāo)中的10種氨基糖苷類抗生素對比
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IC-MS用于農(nóng)藥殘留檢測
百草枯,，作為一種無藥可救的農(nóng)藥,，雖然中國在2014年就禁止生產(chǎn)，2016年就*禁止銷售和使用,，但百草枯投毒事件仍時有發(fā)生,，甚至有不法分子把百草枯偽裝成敵草快售賣。成人只要口服5-10mL 20%百草枯水劑農(nóng)藥,，就可使肺部不可逆性纖維化而喪失功能,，全身器官衰竭，在清醒的狀態(tài)下因呼吸衰竭而死亡,，異常痛苦,。
傳統(tǒng)方案
SN/T 0293-2014使用WCX陽離子萃取柱進(jìn)行樣品凈化濃縮后用HILIC柱進(jìn)行分離，三重四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測,，前處理繁瑣,，且保留極弱，百草枯和敵草快基本沒有分離,。
IC-MS創(chuàng)新方案
而使用陽離子交換色譜，則無需進(jìn)行任何凈化和濃縮處理,，提取后直接進(jìn)樣即可,。一次進(jìn)樣可以測試百草枯、敵草快,、矮壯素,、縮節(jié)胺、*基锍,、嗎啉等陽離子型的農(nóng)藥殘留,。整個提取及分析過程可以在30分鐘內(nèi)完成，可以用于食品,、法醫(yī),、醫(yī)院等的快速鑒定。
Hilic柱分離百草枯和敵草快 (點擊查看大圖)
離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定陽離子型農(nóng)藥 (點擊查看大圖)
除了百草枯一類的陽離子型農(nóng)藥,，草甘膦,、草銨膦一類的陰離子型農(nóng)藥,，也可以使用離子色譜直接分析。從前處理到得出結(jié)果,，整個分析流程可以控制在45分鐘以內(nèi),。此方法已用于橙汁、面粉,、啤酒等植物相關(guān)食品及法醫(yī)鑒定的血漿樣品分析,，取得良好的效果。
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離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用,，將會進(jìn)一步拓寬質(zhì)譜的應(yīng)用范圍,，解決現(xiàn)有液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用難以解決的問題。下一期離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測方案,，賽默飛將為您介紹IC-MS用于代謝物,、糖類的檢測方案以及IC-MS標(biāo)準(zhǔn)！盡情期待
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