毛細(xì)管液相色譜是一種快速的分離分析方法 毛細(xì)管液相色譜是一種快速的分離分析方法,。它能大幅度提高分離效能,大大減少了樣品,、流動(dòng)相和固定相的消耗,,檢測(cè)靈敏度優(yōu)于傳統(tǒng)的HPLC,對(duì)于較為難得的試樣極為有利,;此外還容易與其它檢測(cè)器(如質(zhì)譜)在線聯(lián)用,,因此為復(fù)雜樣品的分離分析提供了可能,,十分適合于生物樣品的分析,在生化分析,、手性分離,、神經(jīng)科學(xué)、蛋白質(zhì)及多肽的研究以及醫(yī)藥,、工業(yè)聚合物與添加劑的分析等領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景,。 制備分離性能良好的毛細(xì)管液相色譜柱是μHPLC技術(shù)的核心。整體柱(monolithic column),,又稱無(wú)塞柱(fritless column),,是一種利用有機(jī)或無(wú)機(jī)聚合方法在色譜柱內(nèi)進(jìn)行原位聚合的連續(xù)床固定相。它可以在毛細(xì)管中直接制備而成,,由此可以省略常規(guī)色譜柱的填充過(guò)程,,同時(shí)由于整體柱中含有許多大孔,形成孔穴網(wǎng)絡(luò),,毛細(xì)管液相色譜具有很好的滲透性,,有利于大幅度提高流動(dòng)相流速,且不降低柱效,,從而降低了對(duì)設(shè)備的要求,。作為一種新型的色譜柱,它克服了顆粒填充柱的諸多缺點(diǎn),,具有*的發(fā)展前景,。
以硅膠為基質(zhì)的液相色譜整體柱具有機(jī)械強(qiáng)度高、比表面大以及優(yōu)良的化學(xué)表面改性特征,,使其在液相色譜中獨(dú)樹(shù)一幟,。然而關(guān)于硅膠基質(zhì)整體柱的制備技術(shù),國(guó)外雖有報(bào)道,,但其技術(shù)復(fù)雜,、繁瑣、重現(xiàn)性差,,而且制成的骨架結(jié)構(gòu)在干燥和老化步驟易龜裂,,嚴(yán)重影響了柱效,從而限制了它的進(jìn)一步發(fā)展,。本研究采用了改進(jìn)的制備技術(shù),,成功制備出了直徑為50、75,、100直至200 μm的一系列大口徑毛細(xì)管整體柱,。本方法簡(jiǎn)便易行,重現(xiàn)性好。毛細(xì)管液相色譜用多環(huán)芳烴系列化合物表征C18反相整體柱的色譜行為,,取得了滿意的分離效果,。
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