二e英(Dioxin)具有很強(qiáng)的致癌、致畸,、致突變作用,。它是工業(yè)生產(chǎn)的副產(chǎn)物,隨著工業(yè)排放進(jìn)入生態(tài)環(huán)境,。該類物質(zhì)不溶于水,,但可溶于脂肪,且極難通過化學(xué)和生物降解消除,,因此可長時間存在于環(huán)境中,,并在食物鏈中通過生物富集作用積累;它還具有半揮發(fā)性,,能夠通過遠(yuǎn)距離傳播,,產(chǎn)生“蒸餾效應(yīng)"。國際研究顯示,人體暴露于二e英及其類似物的主要途徑是進(jìn)食動物源性食物,,約占總暴露量的80%-95%,,肉類、奶類制品和魚類是二e英及其類似物的主要膳食來源,。
歐盟法規(guī)
根據(jù)歐盟法規(guī)EU644/2017和EU771/2017,,監(jiān)測食品和飼料中二e英的方法有2種,分別是:篩查方法和確證方法,。
●篩查方法
用來篩選二e英含量超過MLs(zui大)或ALs(行動水平)的樣品,,對可能超過MLs或ALs的樣品提供“是"或“否"的判定。對于疑似不符合MLs的樣品,,必須通過確證方法對樣品中二e英含量進(jìn)行確證,。
●確證方法
可以準(zhǔn)確定性和定量樣品中存在的二e英,并提供有關(guān)同類物的全部信息,。除了被允許用來控制MLs和ALs,;確證方法還可用于確定食品檢測中的低背景水平、遵循時間趨勢對人群進(jìn)行暴露評估以及建立數(shù)據(jù)庫,,以便對ALs和MLs進(jìn)行可能的重新評估,。這些確證內(nèi)容必須通過GC-HRMS進(jìn)行。但是,,為了確認(rèn)符合或不符合MLs,,也可以使用GC-MS/MS作為確證方法。
歐盟關(guān)于食品中二e英標(biāo)準(zhǔn)
(EU 1259/2011)
現(xiàn)階段二e英檢測標(biāo)準(zhǔn)
二e英的檢測方法有很多,,但大多數(shù)參考EPA1613b方法,,采用同位素稀釋法GC/HRMS測定二e英。2014年歐盟法規(guī)變更(法規(guī)EU 589/2014),,允許使用GC-MS/MS儀器作為控制某些食品中二e英MLs的確證方法,。這項(xiàng)法規(guī)于2017年被EU644/2017取代,但依然允許GC-MS/MS儀器作為控制某些食品中zui大含量(MLs)的確證方法,。同年歐盟還頒布了EU 771/2017,,允許GC-MS/MS儀器作為控制飼料中zui大含量(MLs)的確證方法。
現(xiàn)階段二e英檢測標(biāo)準(zhǔn)匯總(2019)
GC-MS/MS成為二e英檢測確證方法
在歐洲,,采用基于性能的方法來分析二e英,。本質(zhì)上,這意味著,,只要所使用的方法能夠滿足法規(guī)要求的靈敏度及性能指標(biāo),,該分析的結(jié)果就是有效的。食品和飼料中的二e英的含量受到嚴(yán)格的管制和監(jiān)測,,并以zui大和行動水平(MLs和ALs)為控制標(biāo)準(zhǔn),。遵循歐盟方法的任何實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在都可以使用GC-MS/MS進(jìn)行ML符合性控制。歐盟法規(guī)對GC-MS/MS作為確證方法控制二e英MLs的要求如下圖所示。
Thermo Scientific™ TSQ 9000 AEI 二e英分析儀
基于歐盟法規(guī)的要求,,賽默飛英國應(yīng)用團(tuán)隊(duì)開發(fā)了TSQ 9000 AEI二e英分析儀,,助力您食品樣品的二e英分析。TSQ 9000二e英分析儀具有以下特點(diǎn):
01.合規(guī) COMPLIANCE
符合歐盟對食品和飼料樣品中二e英的所有要求,,使人們對低水平的定量結(jié)果充滿信心,;
02.高效 PRODUCTIVITY
操作簡便,即裝即用,。全面的Thermo Scientific™Chromeleon™色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)(CDS)軟件,,具有法規(guī)要求的預(yù)加載計算模板;
03.穩(wěn)健 ROBUSTNESS
方法的穩(wěn)健性已通過多種樣品驗(yàn)證,。
該二e英分析儀分別由賽默飛美國應(yīng)用團(tuán)隊(duì),、中國應(yīng)用團(tuán)隊(duì)進(jìn)行了驗(yàn)證。
部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果(中國地區(qū))
以下所有實(shí)驗(yàn),,都在Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS AEI系統(tǒng)上進(jìn)行,。配備 Trace 1310氣相色譜和AS1310自動進(jìn)樣器。方法學(xué)實(shí)驗(yàn)分別在SSL和PTV進(jìn)樣口上重復(fù)進(jìn)行,。
01.GC分離度
TG-Dioxin色譜柱以其強(qiáng)保留性對TCDD/F異構(gòu)體有著的分離效果,,有效避免背景中無毒的TCDD/F對2378-TCDD/F積分結(jié)果干擾。在45 min內(nèi)分離了17種PCDD/Fs及其同位素標(biāo)記物,,HxCDF(以及HxCDD)的分離度滿足要求,。
02.SRM離子對
每一種native及相應(yīng)的labeled都具備2個不同的母離子和2個不同的子離子,且離子比率在整個校正范圍內(nèi)的偏差遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于法規(guī)15%的要求,。(另外,,我們還開發(fā)了ion ratio calculator,可以計算出每種物質(zhì)的SRM離子對以及理論離子比率),。
03.LOQ濃度的RR/RF以及IR
LOQ作為校正曲線zui低點(diǎn),,其RR/RF值以及離子比率符合要求,。
04.實(shí)際樣品檢測結(jié)果
中國應(yīng)用團(tuán)隊(duì)用TSQ 9000 AEI二e英分析儀測試了一些能力認(rèn)證樣品,,測試結(jié)果與GC-HRMS的測試結(jié)果一致,說明TSQ 9000 AEI二e英分析儀可以為食品中二e英的檢測提供一種常規(guī)的確證方法,。
使用CS5標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查的異構(gòu)體之間的峰底重疊
篩選離子對時,,應(yīng)考慮母離子的強(qiáng)度和該母離子會生成什么樣的子離子
在序列的開始和結(jié)束分別測試最小校準(zhǔn)點(diǎn);檢查每種分析物的RR/RF和IR
實(shí)際樣品檢測結(jié)果(北京)
實(shí)際樣品檢測結(jié)果(UK)
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