首頁 >> 公司動(dòng)態(tài) >> 滴水驗(yàn)毒 | 賽默飛直接進(jìn)樣法污水檢測方案上線了
利用污水分析進(jìn)行毒情監(jiān)測已成為當(dāng)前領(lǐng)域的“黑科技",。生活污水分析的挑戰(zhàn)在于樣本中目標(biāo)物的濃度極低（ng/L 水平），樣本基質(zhì)復(fù)雜,。固相萃?。⊿olid-Phase Extraction，SPE）是目前應(yīng)用最為廣泛的技術(shù)之一，但其前處理過程復(fù)雜,，各個(gè)過程均可能造成目標(biāo)物損失,，從而導(dǎo)致回收率低，無法滿足檢測需求,。且需要大體積樣品上樣,，前處理、分析過程中消耗較多有機(jī)試劑,，污染環(huán)境,。
直接進(jìn)樣法是解決當(dāng)前污水分析復(fù)雜前處理過程的策略之一，只需將樣本過濾后便可上機(jī)檢測,。此方法前處理簡單,，人為操作因素對(duì)分析檢測結(jié)果的影響小，可得到良好的定量結(jié)果并能滿足污水分析的高通量分析要求,。直接進(jìn)樣法不僅對(duì)儀器有較高靈敏度的要求,，因污水基質(zhì)比較復(fù)雜，有些物質(zhì)可能存在背景干擾,，導(dǎo)致較差的定量限,，因此要求儀器同時(shí)兼具較高特異性的采集方式，以降低或消除干擾,，從而保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
為滿足污水驗(yàn)毒技術(shù)的需求，繼上次賽默飛推出“TriPlus RSH EQuan850全自動(dòng)Online SPE系統(tǒng)串聯(lián)TSQ Altis Plus三重四極桿質(zhì)譜同時(shí)分析檢測污水中的13種及可替寧"方案后,，在全新一代Thermo Scientific™ Stellar™ 質(zhì)譜儀平臺(tái)上建立了直接進(jìn)樣法測定污水常見元素及代謝物和可替寧的定量分析方案,。Stellar是一款新型超快速四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，不僅具有超高靈敏度,、超快掃描速率,，其MSn采集方式可最大限度提高選擇性，有效地降低基線噪音和基質(zhì)干擾峰,，尤其在分析復(fù)雜基質(zhì)樣本中有非常好體現(xiàn),。Stellar質(zhì)譜儀應(yīng)用于直接進(jìn)樣法分析污水中常見有毒物質(zhì)及代謝物，靈敏度更高,、特異性更好,、通量更大、結(jié)果更準(zhǔn)確,，進(jìn)一步完善了污水檢測方案,。
Vanquish Flex UHPLC-Stellar系統(tǒng)
Stellar質(zhì)譜儀應(yīng)用于生活污水分析工作流程
（點(diǎn)擊查看大圖）
本方案的特點(diǎn)：
1. 靈敏度高：樣本過濾后便可直接進(jìn)樣，靈敏度滿足團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/SHSFJD 0001—2021《生活污水采樣及常見檢測技術(shù)規(guī)范》要求,。
2. 特異性強(qiáng)：采用tMS3采集有效去除背景干擾,，提高選擇性和特異性。
3. 數(shù)據(jù)質(zhì)量更高：采用PRM采集方式,，一針進(jìn)樣得到全掃描碎片離子譜圖,，與MRM/SRM采集方式相比，獲取更多碎片數(shù)據(jù)信息,，輔助定性,，提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
4. 抗污染能力強(qiáng)：Stellar質(zhì)譜最新設(shè)計(jì)的OptaMax Plus離子源,，內(nèi)嵌校正源,，搭配彎曲離子束傳輸組件和中性粒子檔桿設(shè)計(jì)使得系統(tǒng)具有耐用性，無需頻繁的清洗和維護(hù),，有效減少工作量,，提高定量準(zhǔn)確度。
1
實(shí)驗(yàn)部分
樣本前處方法:
樣品經(jīng)PTFE（親水性）針頭過濾器（貨號(hào)42213-NPL）過濾后直接進(jìn)樣,。
2
結(jié)果與討論
tMS3采集方式,，提高選擇性和特異性，從而提升靈敏度：
污水樣本的含量極低,，且基質(zhì)復(fù)雜,，通過tMS3采集可很大程度去除背景干擾，增強(qiáng)信噪比,，從而提升靈敏度,。以AMP為例，采用tMS3采集有效去除背景干擾,，信噪比提升近3倍,。
（點(diǎn)擊查看大圖）
PRM采集方式，獲取二級(jí)/三級(jí)全譜信息,，輔助定性,，結(jié)果更準(zhǔn)確
PRM（平行反應(yīng)監(jiān)測，Parallel Reaction Monitoring）模式分析,，可通過一個(gè)掃描事件采集到所有碎片離子質(zhì)譜圖,，通過對(duì)比標(biāo)品與污水基質(zhì)加標(biāo)樣本中碎片全譜信息，從而使測試結(jié)果更加準(zhǔn)確,。
（點(diǎn)擊查看大圖）
HCD&CID裂解方式任意組合,，增強(qiáng)定性能力
任一電離模式下，MSn采集事件之間高能碰撞解離（HCD）型裂解和諧振RF碰撞誘導(dǎo)解離（CID）可任意組合使用,，提供更豐富的結(jié)構(gòu)確認(rèn)依據(jù),，增強(qiáng)定性能力。
（點(diǎn)擊查看大圖）
出峰情況
采用上述儀器方法,，可獲得了良好的色譜峰：
14種目標(biāo)物的疊加色譜圖
（點(diǎn)擊查看大圖）
方法結(jié)果,、線性和加標(biāo)回收率
使用生活用水將高濃度標(biāo)準(zhǔn)品逐級(jí)稀釋，配制成終濃度如下的系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，使用高通量定量軟件TraceFinder™ 5.2 SP3 進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,，可自動(dòng)快速創(chuàng)建方法,、加載樣品、自動(dòng)生成數(shù)據(jù),、手動(dòng)查看和編輯結(jié)果,，并完成數(shù)據(jù)查看和報(bào)告處理。
TraceFinder™ 5.2 SP3 軟件數(shù)據(jù)結(jié)果界面
（點(diǎn)擊查看大圖）
線性結(jié)果：各目標(biāo)物在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)R2 均大于0.995
14種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
（點(diǎn)擊查看大圖）
加標(biāo)回收率結(jié)果：取混合污水樣本,，分別加入低,、中、高不同濃度的14種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，作為低,、中、高污水加標(biāo)樣本,。各待測物在污水基質(zhì)中的加標(biāo)回收率為85.0%-115.0%,。
14種化合物在污水基質(zhì)中加標(biāo)回收率結(jié)果
（點(diǎn)擊查看大圖）
3
結(jié)論
本文所述實(shí)驗(yàn)方案在賽默飛全新一代液質(zhì)聯(lián)用Stellar建立了基于直接進(jìn)樣法測定生活污水中的13種常見及代謝和人口標(biāo)記物可替寧的定量分析方法。該方法具有靈敏度高,、特異性強(qiáng),、可操作性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可用于我國各地污水及其代謝物的檢測,。樣本只需要過濾后便可直接進(jìn)樣,，大大提升了污水及代謝物檢測的分析效率。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
2
立即詢價(jià)
您提交后,，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)