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賽默飛世爾科技(中國(guó))有...

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?賽默飛輕松解決困擾液質(zhì)的“鹽”問(wèn)題

閱讀:44      發(fā)布時(shí)間:2024-11-20
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賽默飛利用離子色譜電解再生膜抑制器為核心技術(shù),在不改變?cè)嘿|(zhì)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)條件的情況下,,輕松去除質(zhì)譜前端流動(dòng)相中的離子對(duì)試劑或緩沖鹽,,為質(zhì)譜的兼容性問(wèn)題提供了一種全新的“在線除鹽"解決方案。

在液相色譜方法的開(kāi)發(fā)中,,常會(huì)在流動(dòng)相中添加一些含鹽的試劑,,比如磷酸鹽緩沖溶液、離子對(duì)試劑等以改善色譜峰形和保留行為,。

Tips

1,、添加(TBAH)、(TEA)等用于酸性化合物保留,;

2,、添加(TFA)、(HFBA)等用于抑制堿性化合物拖尾及改善峰型,、促進(jìn)保留,。

但是這些添加劑往往無(wú)法兼容質(zhì)譜,比如常用的HFBA和TFA這類離子對(duì)試劑負(fù)離子響應(yīng),,進(jìn)到質(zhì)譜中極易殘留且不容易洗掉,;殘存在離子源區(qū)后,會(huì)長(zhǎng)期影響負(fù)離子化合物的檢測(cè)靈敏度,。

此問(wèn)題一直是困擾液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)使用過(guò)程中的禁忌,,傳統(tǒng)的解決思路有以下幾種:

思路一:去掉原來(lái)色譜方法流動(dòng)相中不能兼容質(zhì)譜條件的添加劑

該方法雖然簡(jiǎn)單直接,但是色譜保留行為的變化,,會(huì)導(dǎo)致無(wú)法定位待分析的未知雜質(zhì)的出峰位置不說(shuō),,靈敏度、回收率,、重現(xiàn)性都不盡如人意,。

思路二:改變流動(dòng)相

該思路摒棄了當(dāng)前團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)出的方法,,且需重新投入人力物力以及時(shí)間成本,后期方法驗(yàn)證漫長(zhǎng),,預(yù)期結(jié)果未知,。

思路三把鹽"

基于閥切換的2D-LC MS方法對(duì)于磷酸緩沖鹽等流動(dòng)相體系確實(shí)取得了很好的效果,然而離子對(duì)試劑和切割的目標(biāo)峰同時(shí)進(jìn)入第二維色譜柱,,由于其極性大仍然無(wú)法有效保留和分離,,一同進(jìn)入質(zhì)譜。此外離子對(duì)試劑還會(huì)殘留在質(zhì)譜前置兩位六通閥及離子源,,長(zhǎng)期影響質(zhì)譜檢測(cè)靈敏度,。

 

通過(guò)以上分析發(fā)現(xiàn),傳統(tǒng)思路并不能有效解決問(wèn)題,。賽默飛研究發(fā)現(xiàn),,從離子色譜(IC)和質(zhì)譜(MS)使用策略出發(fā),,根據(jù)抑制器的原理,,可有效去除流動(dòng)相中的對(duì)離子。

什么是抑制器,?

SRS300 抑制器外殼圖

 

抑制器是構(gòu)成檢測(cè)器的一部分,,正式名稱是“抑制電導(dǎo)檢測(cè)器"。其中抑制器有三個(gè)主要功能:

1,、去除流動(dòng)相中導(dǎo)電對(duì)離子,,降低背景信號(hào)從而提高靈敏度;

2,、去除樣品中的對(duì)離子,,下面這個(gè)樣品是要檢測(cè)陰離子,就有效去除了陽(yáng)離子,。反之亦然,;

3、將感興趣的離子轉(zhuǎn)化為更高導(dǎo)電形式,,增加待測(cè)離子靈敏度,。

理解抑制器是理解IC的關(guān)鍵,一個(gè)典型的電解抑制器內(nèi)部有多層可滲透的離子交換膜和樹(shù)脂,。位于抑制器頂部和底部的是電極,,當(dāng)直流電壓施加于陽(yáng)極和陰極之間時(shí),水被分別氧化或還原,。在電場(chǎng)作用下離子向各自的電極遷移,。不需要的離子穿過(guò)交換膜,被吸引走直接進(jìn)入廢液,。感興趣的離子則能夠直接進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)池,。

抑制器的最終結(jié)果就是去除流動(dòng)相中的對(duì)離子,,解決液相色譜-質(zhì)譜方法中流動(dòng)相中的添加劑問(wèn)題。

 

新方案:LC-MS食品中極性獸殘?jiān)诰€除鹽

LC-MS/MS結(jié)合離子色譜電解再生膜抑制器技術(shù)快速檢測(cè)動(dòng)物源食品中14種氨基糖苷類抗生素殘留,。

在賽默飛全新液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜平臺(tái)Thermo Scientific™ TSQ Fortis™上聯(lián)用離子色譜電解再生膜抑制器技術(shù),,建立了快速檢測(cè)動(dòng)物源性食品中14種氨基糖苷類抗生素(AGs)殘留的方法。方法優(yōu)于國(guó)標(biāo)方法GB/T21323-2007《動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》,。

Vanquish™ UHPLC與TSQ Fortis™三重四極桿質(zhì)譜儀

新策略:LC-MS藥物雜質(zhì)分析在線除鹽

離子色譜電解再生膜抑制器技術(shù)在5’-鳥(niǎo)苷三磷酸三鈉鹽雜質(zhì)鑒定中的應(yīng)用

研究表明:離子色譜電解再生膜抑制器對(duì)流動(dòng)相中去除效率高達(dá)99.995%,,可以有效的避免液相色譜流動(dòng)相離子對(duì)試劑與質(zhì)譜不兼容的問(wèn)題,并顯著提高分析物的檢測(cè)靈敏度,。

Thermo Scientific™ Q Exactive™四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨串聯(lián)質(zhì)譜

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