〔含量測定〕對照品溶液的制備取膽酸對照品
12. 5 m g,,精密稱定,置25ml量瓶中,,加6 0 %醋酸溶液使溶解,,
并稀釋至刻度,搖勻,,即得(每l m l中含膽酸0. 5 m g ),。
標準曲線的制備精密量取對照品溶液0. 2ml、
0. 4ml,、0. 6ml,、0,。8m l與1 m l,分別置具塞試管中,,各管加
入6 0 % 醋酸溶液稀釋成1. 0 m l,,再分別加新制的糠醛溶液
G — lOO)各l. O m U 在冰浴中放置5 分鐘,精密加人硫酸
溶液(取硫酸5 0 m l與水6 5 m l混合)13 m l ,混勻,,在7 0 °C水
浴中加熱1 0分鐘,,迅速移至冰浴中,放置2 分鐘,,以相應(yīng)
的試劑為空白,。照紫外-可見分光光度法(通則0401) ,在
6 0 5 n m波長處測定吸光度,,以吸光度為縱坐標,,濃度為橫
坐標,繪制標準曲線,。
測定法取本品約60111§5精密稱定5加| 60% 醋酸溶液適
量9充分研磨,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,,用60% 醋酸溶液稀釋至
刻度,,搖勻,濾過,,棄去初濾液,,精密量取續(xù)濾液各l m l分別置
甲、乙兩個具塞試管中,,于甲管中加新制的糠醛溶液I m U 乙
管中加水l m l作空白9照標準曲線的制備項下的方法,,自“在
冰浴中放置5 分鐘”起5依法測定吸光度。從標準曲線上讀出
供試品溶液中含膽酸的重量,,計算,,即得。
本品按干燥品計算,,含膽酸(C 24 H 40 0 5 ) 不得少
于 42,。0 % 。
〔貯藏〕密封,,置干燥處,。
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